[发明专利]一种煅制中药的煅制效果检验方法

说明书

本发明是一种煅制中药的煅制效果检验方法，包括以下步骤：(1)制备试样；(2)BET氮气吸附测试，获得煅制中药比表面积数据；获得SEM扫描电子显微镜数据，从微观结构反映煅制中药的疏松多孔结构，确认煅制效果。本发明的有益效果在于提供一种较为客观、直观、量化的煅制中药质量检验方法，该方法能够直观地了解煅制中药的过程，减少评价的不确定性，保证煅制中药质量的一致性，优化改良煅制工艺。同时，本发明可用于评价中药的酥脆程度，为《中国药典》炮制通则“煅至酥脆”等煅制标准提供客观的依据。

技术领域

本发明涉及中药炮制技术领域，特别是一种为控制矿物药等的有效炮制的检验方法。

背景技术

矿物类、贝壳类、化石类等质地坚硬的中药通常需要煅制后入药，有利于有效成分的溶出，保证药效。然而，在《中国药典》炮制通则、《全国中药材炮制规范》和 各地方炮制规范中，对于煅制中药的生产、质量控制和评价都以“煅至酥脆”等为标 准，无具体量化指标，主要由炮制人员经验而定。因不同炮制人员对炮制条件和炮制 程度如质地变化、酥脆程度等判断的不同，煅制中药的质量受主观因素影响而产生较 大的差异，难以统一。

中国药典对煅制药物的质量检测方法，主要以化学的方法对主要成分进行含量测定；另外，有研究者通过微量元素含量测定或药效实验等途径对煅制中药进行质量评 价。但是这些方法不能直观地了解煅制中药的过程，不能对“煅至酥脆”等煅制标准 提供客观的依据，因此一种较为客观、直观、量化的煅制中药质量评价方法成为一种 需要。

中国专利200910029490.7公开的一种中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法， 其是以中药煅制前后密度的变化即密度比表示中药煅制药物煅制程度的方法，步骤为 称重-防水处理(蜡封)-称量-放入水中测量排水量，称重-取出擦去水分再次称量。该 检测方法操作复杂，容易出错且精度不高。由于煅制前后密度的变化引起体积的变化 是很小的，而蜡封的蜡层就会给排水量造成很大误差，加之蜡封工艺本身难以均匀覆 盖，蜡层厚度不一也同样会引起排水量的误差，造成实验的重复性较差。另外对结构 疏松的药物本身进行防水处理，其表面的微孔十分容易令蜡层形成针孔而导致水进入 样品，一来导致测量结果的不准确，二来还需要重做，耗时耗力。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种煅制中药的煅制效果检验方法，其较之现有方法更为客观和直观，减少检测的不确定性，可保证煅制中药质量的一致性。

为解决上述技术问题，本发明是通过如下技术方案实现的：一种煅制中药的煅制效果检验方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备试样；(2)BET氮气吸附测试， 获得煅制中药比表面积数据；获得SEM扫描电子显微镜数据，从微观结构反映煅制 中药的疏松多孔结构，确认煅制效果。

所述步骤(1)中，将样品研碎后，过150-250目筛，得试样备用。

所述步骤(2)的BET氮气吸附测试中，试样测试前于120℃脱气过夜；测试的 工作温度为77K。

所述步骤(2)的SEM扫描电子显微镜，先取试样置于离心管中，加入适量溶剂， 将离心管放入超声波中超声分散10-20分钟，取一滴溶液滴在铝箔上，晾干，喷金， 样品随即放入样品台测试。

所述步骤(2)的SEM扫描电子显微镜，随机拍摄倍数≥5000倍的3张以上扫描 电镜形貌图片。

所述步骤(1)中，样品过200目筛。

所述的步骤(2)中，溶剂为无水乙醇。

所述的步骤(2)中，超声分散时间为15分钟。

所述的步骤(2)中，扫描电镜拍摄倍数为10000倍。

所述的比表面积数据，试样的比表面积≥4m²/g时为酥脆，1m²/g＜比表面积＜4m²/g时为不酥脆。