[发明专利]一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201810048766.5 | 申请日: | 2018-01-18 |
公开(公告)号: | CN108373174B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 张伟;余小刚;吴承伟 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;B82Y30/00;A61K41/00;A61P35/00 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;潘迅 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高产 自控 磁性 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于以下步骤:
第一步,配制浓度为3~6mol/L的NaOH水溶液,作为沉淀剂;
第二步,配制金属盐离子溶液
将ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O溶解到去离子水中,配制成0.3mol/L~0.9mol/L的金属盐离子溶液;所述的ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1.00:0.65~1.05:0.90~1.30:2.40~2.80;
第三步,生成前驱体溶液
室温下,在磁力搅拌的条件下,将第一步配制的沉淀剂滴加到第二步配制的金属盐离子溶液中,进行共沉淀反应生成前驱体溶液;所述的共沉淀反应时间为30分钟;
第四步,水热反应生成磁性纳米颗粒
将第三步共沉淀反应生成的前驱体溶液转移到高压釜后密封,从室温升温至250~450℃时,反应2~24小时后,自然冷却至室温得到黑色磁性悬浊液;
第五步,后处理
将第四步得到的黑色磁性悬浊液用去离子水或无水乙醇重复洗涤至中性,至静置于磁铁上的黑色悬浊液能够在2~5分钟内完全沉淀下来,上层溶液完全变澄清为止;将磁性黑色沉淀物放入真空干燥箱中干燥处理后得到磁性黑色固体,再用研钵研磨成粉末,得到磁性纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,第五步中每次用去离子水或无水乙醇洗涤的具体步骤为:需先将悬浊液超声分散3~8分钟,再将其静置于磁铁上,2~20分钟后在磁铁的作用下倾倒掉上层未沉淀的悬浊液,再加入去离子水或无水乙醇后超声分散3~8分钟。
3.根据权利要求1或2所述的一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,第四步所述的升温速率为1.0℃~10℃/min。
4.根据权利要求1或2所述的一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,第五步所述的干燥温度为50~90℃,干燥时间为8小时以上。
5.根据权利要求3所述的一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,第五步所述的干燥温度为50~90℃,干燥时间为8小时以上。
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