[发明专利]一种中空管状的CuS纳米材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810048948.2 申请日: 2018-01-18
公开(公告)号: CN108178181B 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 徐锡金;魏云瑞;何为东;张东鑫;尹江梅 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G3/12 分类号: C01G3/12;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京中索知识产权代理有限公司 11640 代理人: 商金婷
地址: 250022 山东省济南市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 纳米材料 纳米线 中空管状 电荷 合成 硫化 制备 离子 纳米管表面 传输距离 活性位点 水热合成 制备过程 中空结构 低成本 纳米管 还原 粗糙 暴露 生产
【说明书】:

发明公开了一种中空管状CuS纳米材料及其制备方法。所述CuS纳米材料是在合成Cu纳米线的基础上进一步对其进行硫化得到的中空管状纳米材料。在该材料时,首先采用了简便的水性还原的方法合成Cu纳米线,然后采用水热合成的方法对得到的Cu纳米线进行硫化合成CuS纳米管,而且由于其原料易于获取,低成本,便于大规模的工业生产。在生产制备过程中,获得的Cu纳米线纯度高、尺寸长,CuS纳米管表面粗糙,这就有利于增加比表面积和暴露更多活性位点,同时中空结构缩短了离子和电荷的传输距离,减少了离子和电荷的损耗,从而提高了材料的性能。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料技术领域,特别涉及一种中空管状CuS纳米材料及其制备方法。

背景技术

铜是现代技术最重要的金属之一。对于未来自下而上的纳米技术(例如,纳米光电子产业和纳米能源产业),作为第一步,一维铜纳米材料(线/管/棒)的制备受到相当大的关注。近年来,已有一些方法可供用于实际生产,其中包括电化学反应,气相沉积,软和硬模板等方法。虽然重要的研究工作已经投入使用,但依然缺乏有效的大规模生产方法来生产高质量的铜纳米结构,或者能精确控制其形貌的纳米线。在该领域遇到的主要合成难题是长度短,非线性形态,分散性和结晶性差,产量低,工艺复杂。在这里,我们首次合成高质量的铜纳米线,产量高,分散性和结晶性好,工艺简单。

本文所述CuS纳米管是在合成Cu纳米线的基础上进一步对其进行硫化得到的中空管状纳米材料。近些年来,金属合金、过渡金属氧化物、磷化物、碳化物、硫化物被认为是替换Pt族金属的高效催化剂。金属硫化物中空管状CuS纳米材料因其在中空结构方面表现出良好的性能而受到研究人员的广泛的关注,这主要归因于对Cu纳米线进一步对其进行硫化得到的表面粗糙的纳米管结构,中空管状结构保证了其具有导电率高,比表面积大以及具有析氢过电位低和低成本等特点,因此对于提高其性能具有重要理论和现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种中空管状的CuS纳米材料的制备方法。包括如下步骤:

1)Cu纳米线的制备

在氢氧化钠溶液中添加三水硝酸铜和乙二胺,充分溶解后预热至55~65℃,保持0.5~1.5h,然后加入N2H4·H2O静置反应2~3h,所得上层红色沉淀即为Cu纳米线;

2)CuS纳米材料的制备

将所述Cu纳米线在去离子水中充分分散,然后向其中加入Na2S·9H2O,在温度110~130℃的水热条件下反应4~10小时,所得黑色沉淀即为CuS纳米管。

优选的,所述步骤1)氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量浓度为0.5~0.7g/ml。

优选的,所述三水硝酸铜与N2H4·H2O的质量体积比为0.15~0.17:1;所述乙二胺与N2H4·H2O的体积比为14~16:1;

进一步优选的,所述三水硝酸铜与N2H4·H2O的质量体积比为0.161:1;所述乙二胺与N2H4·H2O的体积比为15:1。

优选的,对所述上层红色沉淀进行离心后水洗至pH为7,并在温度40-60℃的真空烘箱中烘干,即为Cu纳米线。

优选的,所述步骤2)中Cu纳米线与Na2S·9H2O的质量比为1:1.7~1.9。

进一步优选的,所述步骤2)中Cu纳米线与Na2S·9H2O的质量比为1:1.8。

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