[发明专利]一种碳纳米片包覆纳米硅复合材料的原位制备方法

说明书

本发明公开了一种碳纳米片包覆纳米硅复合材料的原位制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法包括：将镁粉、纳米氧化硅以及无机盐按照一定比例混合后采用干压成型工艺压制成片状，然后将片状材料于二氧化碳氛围下在管式炉中高温煅烧，煅烧完成后分别在盐酸溶液和氢氟酸溶液中进行一次酸洗和二次酸洗，离心清洗至中性，最后真空干燥得到碳纳米片包覆纳米硅复合材料。本发明提供的原位制备方法操作简单，条件温和，在相对较低的温度下利用简单设备实现了碳纳米片包覆纳米硅复合材料的制备，安全环保，有效降低了碳改性纳米硅复合材料的制备成本。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种碳纳米片包覆纳米硅复合材料的原位制备方法。

背景技术

当今社会，伴随着经济的高速发展，能源危机和环境问题日益加剧。锂离子电池因其具有能量密度高、功率密度高、循环寿命长、无记忆效应、自放电率低、工作温度范围宽、安全可靠以及环境友好等优点而被广泛应用在纯电动汽车、混合动力汽车以及储能等领域。其中硅作为负极材料因其较高的理论比容量、低的脱锂电位以及环境友好、储量丰富而引起大家的广泛关注。但是硅基负极材料在使用中仍存在关键致命缺点：硅材料在充放电过程中反复膨胀收缩，导致循环性能极差。为了解决这个问题，目前研究者主要从制备纳米级的硅材料及其进行碳包覆或者氧化钛包覆。

对于制备碳包覆的纳米硅复合材料方面，由于作为新型碳纳米材料的石墨烯具有优异的电学、力学性能，高的理论比表面积，所以研究者多是将石墨烯与纳米硅直接复合或者采用气相裂解技术对纳米硅进行碳包覆，其中气相裂解法采用甲烷或者乙炔作为碳源，成本较高，且容易发生爆炸，不安全。

发明内容

为了解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种碳纳米片包覆纳米硅复合材料的原位制备方法，方法温和，工艺简单，安全环保，有效降低了碳改性纳米硅复合材料的制备成本。

本发明提供的一种碳纳米片包覆纳米硅复合材料的原位制备方法，包括以下步骤：

S1、按照4～12：1：1～8的物质的量之比称量镁粉、纳米氧化硅以及无机盐并混合均匀，将混合物采用干压成型工艺压制成片状；

S2、将S1得到的片状材料于二氧化碳氛围下在管式炉中进行煅烧，按照 3～5℃/min的速率升温至650～720℃并保温120～360min，煅烧完成后冷却得到碳纳米片包覆纳米硅粗品；

S3、将S2得到的碳纳米片包覆纳米硅粗品首先进行30～60min的一次酸洗，用去离子水离心清洗至中性，然后进行15～30min的二次酸洗，用去离子水离心清洗至中性，最后将离心产物于60～90℃下进行真空干燥，干燥时间为 6～24h，得到纯化的碳纳米片包覆纳米硅的复合材料。

优选的，S1中镁粉的粒径为10～70μm，纳米氧化硅的粒径为40～80nm。

优选的，S1无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化钙以及氯化镁中的一种或者多种。

优选的，S1中干压成型工艺的压力为15～25MPa。

优选的，S2煅烧过程中二氧化碳气体的流量为10～30mL/min。

优选的，S3中一次酸洗采用体积分数为20％～30％的盐酸溶液，二次酸洗采用体积分数为5％～10％的氢氟酸溶液。

优选的，离心清洗时设定的转速为8000～10000r/min。

与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下有益效果：本发明通过原位制备的方法得到碳纳米片包覆纳米硅的复合材料，采用纳米氧化硅为硅源，二氧化碳为碳源，镁为还原剂，无机盐作为硬模板，通过高温原位还原，纳米氧化硅被还原为硅，多余的镁还原二氧化碳为碳，且在无机盐硬模板表面沉积为碳纳米片。该方法成本低廉，条件温和，安全环保，有效解决了现有的气相裂解法存在的易爆炸不安全以及环境污染等问题。

附图说明