[发明专利]一种固态复合电解质膜及其制备和应用有效
申请号: | 201810049439.1 | 申请日: | 2018-01-18 |
公开(公告)号: | CN110061287B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 范坤;庞自钊;魏贝贝;李化一;于书达;高月;沙金;苏迎春 | 申请(专利权)人: | 天津国安盟固利新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M10/056 | 分类号: | H01M10/056;H01M10/058 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 刘冬梅;路永斌 |
地址: | 301802 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固态 复合 电解 质膜 及其 制备 应用 | ||
1.一种固态复合电解质膜的制备方法,其特征在于,所述复合电解质膜由无机固态电解质、有机电解质和聚合物电解质组成;
所述无机固态电解质由式Li1+xAlxTi2–x(PO4)3表示,其中,x为0.3;
所述有机电解质为有机锂硼盐;
所述聚合物电解质为聚氧乙烯PEO,所述PEO的分子量为105~107;
所述方法包括以下步骤:
步骤1,通过固态反应制备无机固态电解质,
步骤1中,包括以下子步骤:
子步骤1-1:按化学计量比称取无机锂盐,氧化铝,氧化钛和磷酸盐,混合,所述无机锂盐为碳酸锂,所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵;
子步骤1-2:将子步骤1-1得到的体系煅烧;所述煅烧温度为800~1000℃,煅烧时间为2-3h;
子步骤1-3:将子步骤1-2得到的体系进行粉碎,烧结,再次粉碎,真空干燥,得到无机固态电解质;所述粉碎为球磨,所述球磨用有机溶剂球磨,所述烧结温度为800~1000℃,烧结时间为2-3h;所述再次粉碎为球磨,所述真空干燥温度为80-120℃;
步骤2,制备有机电解质,
步骤2中,包括以下子步骤:
子步骤2-1:将硼氢化锂溶液滴加入四卤对苯二甲醇溶液中,所述溶液用溶剂为四氢呋喃;控制滴加温度在40-50℃,滴加完毕,回流反应6~8h,所述四卤对苯二甲醇为四氯对苯二甲醇;
子步骤2-2:反应结束后降温,后处理,得到产品;
所述后处理包括过滤,并用溶剂洗涤滤饼,然后将滤饼在60-80℃下真空干燥24-48h;
步骤3,将步骤1的产品、步骤2的产品和聚合物电解质混合,制备固态复合电解质膜,
步骤3中,所述制备步骤包括:将所述无机固态电解质、有机电解质和聚合物电解质置于溶剂中混合搅拌均匀,将得到的混合液涂覆,除去溶剂,真空干燥;
所述无机固态电解质、有机电解质和聚合物电解质的质量比为0.7:0.15:0.15;
所述溶剂为NMP、乙腈,
所述除去溶剂的温度为60-80℃,
所述真空干燥温度为70-120℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述PEO的分子量为106。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
子步骤1-1中,所述无机锂盐为碳酸锂;所述磷酸盐为磷酸氢二铵。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,
所述溶剂为乙腈,
所述真空干燥温度为80-100℃。
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