[发明专利]一种3α-羟基-5α,14β-雄甾-15-烯-17-酮的制备方法有效
| 申请号： | 201810049545.X | 申请日： | 2018-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN108276464B | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 王存德;王婷;栗扬;苏振杰;代晨路 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 卢亚丽 |
| 地址： | 225009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 14 雄甾 15 17 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种化合物3α-羟基-5α,14β-雄甾-15-烯-17-酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)、3α-羟基-16α-溴雄甾-17-酮的合成：
将3α-羟基-5α,14α-雄甾-17-酮在有机溶剂中与溴化酮反应生成3α-羟基-16α-溴雄甾-17-酮；
(b)、3α-羟基雄甾-14-烯-17-酮和3α-羟基-14β-雄甾-15-烯-17-酮的合成：
将步骤a所得产物3α-羟基-16α-溴雄甾-17-酮在磷酸锂作用下脱溴化氢成烯得到混合物3α-羟基雄甾-14-烯-17-酮和3α-羟基-14β-雄甾-15-烯-17-酮，通过色谱柱分离；
(c)、将步骤b分离所得化合物3α-羟基雄甾-14-烯-17-酮，在硅胶负载硫酸为固体酸催化剂作用下，异构化成目标产物3α-羟基-5α,14β-雄甾-15-烯-17-酮。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中的有机溶剂是甲醇或乙醇。
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