[发明专利]磷酸铁和磷酸铁锂的制备方法及磷酸铁、磷酸铁锂材料

说明书

本发明公开了一种磷酸铁和磷酸铁锂的制备方法及磷酸铁、磷酸铁锂材料，属于无机材料技术领域。所述磷酸铁的制备方法包括：分别配制铁盐溶液和磷酸(盐)溶液；其中，铁盐溶液和磷酸(盐)溶液的浓度小于5mol/L；将所述铁盐溶液与磷酸(盐)溶液混合，搅拌形成混合溶液；其中，磷酸(盐)与铁盐的摩尔比不小于1:1；将所述混合溶液于70～90℃保温反应得到反应产物，将反应产物中的沉淀物分离并洗涤、干燥，得到单斜晶系、均匀纳米圆盘状磷酸铁。使用该方法制备的磷酸铁合成出的锂离子电池正极材料磷酸铁锂有很好的高功率性能和低温性能，利于电池的快充电和低温充放电。本发明制备方法简单，产品形貌易于调控，适于大规模化工业生产。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，特别涉及一种磷酸铁的制备方法及其应用、该磷酸铁材料。

背景技术

作为锂离子电池的正极材料，目前已商业化的材料主要有LiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄和三元材料及其衍生物，如LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂等。在这些材料中，LiFePO₄具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，是新一代锂离子电池的理想正极材料。LiFePO₄的产业化和普及应用对降低锂离子电池成本，提高电池安全性，扩大锂离子电池产业，促进锂离子电池大型化、高功率化具有十分重大的意义。然而，LiFePO₄堆积密度低，该缺点会使得制成的锂离子电池体积庞大，在一定程度上阻碍材料的实际应用。对LiFePO₄的电化学性能研究表明，以磷酸铁(FePO₄或FePO₄·2H₂O)作为合成磷酸铁锂时的铁源与磷源，将磷酸铁进行锂化反应，磷酸铁的大小、形貌、和结构直接影响(甚至决定了)产物LiFePO₄的大小、形貌和结构，进而影响(甚至决定了)LiFePO₄的振实密度和电化学性能，特别是其高倍率性能、低温性能和体积能量密度。

磷酸铁的制备方法有固相合成法和液相合成法，固相合成法一般很难控制产物的大小与形貌。磷酸铁的液相合成法主要为沉淀法，即用双氧水把二价铁盐氧化成三价铁，再使用磷酸或磷酸盐与三价铁生成磷酸铁沉淀。该方法的缺点一是无法有效控制产物磷酸铁的大小和形貌；二是制备的磷酸铁沉淀多为非晶态(即无定形)产品。用这些方法制备的磷酸铁作为铁源与磷源来生产LiFePO₄时，自然无法控制所得到的LiFePO₄的大小和形貌，从而不利于提高LiFePO₄正极材料的电化学性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷酸铁和磷酸铁锂的制备方法及磷酸铁、磷酸铁锂材料，该制备方法能够有效控制所得磷酸铁的大小和形貌，进而控制锂离子电池正极材料磷酸铁锂的大小和形貌，从而提高锂离子电池的电化学性能。

一方面，为实现上述目的，本发明提供了一种磷酸铁的制备方法，所述方法包括：

分别配制铁盐溶液和磷酸(盐)溶液；其中，所述铁盐溶液和磷酸(盐)溶液的浓度小于5mol/L；

将所述铁盐溶液与磷酸(盐)溶液混合，搅拌形成混合溶液；其中，磷酸(盐)与铁盐的摩尔比不小于1:1；

将所述混合溶液于70～90℃保温反应得到反应产物，将所述反应产物中的沉淀物分离并洗涤、干燥，得到单斜晶系、均匀纳米圆盘状磷酸铁。