[发明专利]一类对甲苯磺酸根为阴离子的季鏻盐及其合成方法、制备方法、应用

权利要求书

1.一类对甲苯磺酸根为阴离子的季鏻盐，其特征在于，所述季鏻盐是二乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻或聚乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻；其中，二乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻的结构式如下：

聚乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻的结构式如下：

2.二乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)二乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯反应，得到二乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯；(2)二乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯与三苯基膦反应，得到二乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻，其结构式如下：

3.根据权利要求2所述的二乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

A.在室温条件下，将二乙二醇单甲醚溶解在四氢呋喃中，然后搅拌加入对甲苯磺酰氯，得到混合液，将所述混合液放入冰水浴中，在搅拌的条件下滴加氢氧化钾水溶液，滴加完毕后，撤去冰水浴，恢复至室温，再搅拌，得到悬浮液；

B.将步骤A所得悬浮液倒入二氯甲烷与冰水的混合物中，萃取，分离二氯甲烷层和水层，留下二氯甲烷层，所得水层再用二氯甲烷萃取；

C.用水洗涤步骤B中合并两次萃取的二氯甲烷溶液，洗涤后的二氯甲烷溶液用无水硫酸镁进行干燥，过滤；

D.步骤C得到的过滤二氯甲烷溶液蒸发除去二氯甲烷，得到粗产物，用30-60℃ 馏份的石油醚洗涤粗产物，蒸发除去所述石油醚，真空干燥，得到白色液体产物化合物，即为二乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯，其结构式如下：

E.将二乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯与三苯基膦分别溶在无水乙腈中，并全部转移至三颈瓶中，在氮气气氛中，升温至80℃，回流84小时；

F.撤去热源，恢复至室温，将步骤E中获得的溶液滴加至石油醚中，得到白色沉淀，抽滤得到白色粉末状粗产物；

G.用无水乙醇和乙酸乙酯的混合溶液对步骤F获得的粗产物重结晶，重结晶重复三次，最后抽滤得到白色粉末化合物，即为二乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻。

4.根据权利要求3所述的二乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻的制备方法，其特征在于，

在步骤A中，所述二乙二醇单甲醚、四氢呋喃与对甲苯磺酰氯的摩尔比为12.2：15：18.3，在所述冰水浴中，搅拌时间是1小时，所述氢氧化钾水溶液的浓度为16.07mol/L，所述氢氧化钾水溶液的体积是2.5ml，所述再搅拌时间为7小时；

在步骤B中，所述混合物中二氯甲烷与冰水的体积比是10ml：5ml，所述萃取水层的二氯甲烷的体积是20ml；

在步骤C中，所述水是60ml的蒸馏水，所述干燥时间是12小时；

在步骤E中，所述二乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯与三苯基膦的摩尔比是5mmol：10mmol。

5.聚乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯反应，所述的聚乙二醇单甲醚分子量范围是350或750，得到聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯；

(2)聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯与三苯基膦反应，得到聚乙二醇单甲醚三苯基对甲苯磺酸鏻，其结构式如下：