[发明专利]一种表面包覆纳米Fe3

说明书

本发明提出一种表面包覆纳米Fe₃O₄改性空心玻璃微珠的制备方法，包括在惰性气体或氮气保护下进行的如下步骤：将空心玻璃微珠进行除杂及活化处理后加入含有SDS的FeCl₃溶液中超声处理25‑40min，之后在30‑55℃下持续搅拌25‑40min，FeCl₃溶液中SDS的质量分数为0.7％‑1.5％；向上一步所得的混合体系中先加入FeCl₂溶液，再加入强碱溶液使混合体系的pH值≥9，之后调整搅拌速度为280‑320r/min并升温至30‑55℃开始计时，反应1.5‑2.5h。本发明所制备的表面包覆纳米Fe₃O₄改性空心玻璃微珠兼具良好的防电磁辐射和低密度，制备方法低能耗、低排放，易于实现工业化。

技术领域

本发明涉及功能性无机非金属材料技术领域，特别涉及一种表面包覆纳米 Fe₃O₄改性空心玻璃微珠及其制备方法。

背景技术

吸波材料在军用及民用领域都有广泛的应用，已经成为各国军事装备隐身和民用防电磁辐射等技术领域研究的热点。在众多的吸波材料中，铁氧体吸收剂(如Fe₃O₄)由于具有较好的性能和较低的成本，故往往是吸波材料的主要吸波成分，但是铁氧体粉末的缺点是密度太大，不利于制备出质量轻的吸波材料。空心玻璃微珠为一种无机材料，具有质量轻、导热系数低、介电系数大等特点。将Fe₃O₄包覆于空心玻璃微珠上可以大幅度降低吸波材料的密度与质量，而且这种复合材料作为填料加入到水性涂料体系中，既能够保证漆膜尺寸的稳定性，同时结合四氧化三铁防腐蚀的功能，又可以显著提高水性涂料的防腐蚀性、隔热保温性、耐候性，更重要的是环保、节能、无污染、施工方便，具有广阔的市场应用前景。沉淀法作为一种表面包覆纳米Fe₃O₄改性空心玻璃微珠的制备方法，得到了广泛的使用，但是现有的沉淀法制备工艺都比较复杂，不易实现工业化。

发明内容

为解决现有表面包覆纳米Fe₃O₄改性空心玻璃微珠制备工艺复杂，不易实现工业化的问题，本发明提出一种表面包覆纳米Fe₃O₄改性空心玻璃微珠及其制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种表面包覆纳米Fe₃O₄改性空心玻璃微珠的制备方法，包括在惰性气体或氮气保护下进行的如下操作步骤：

第一步，将空心玻璃微珠加入强酸溶液中，充分搅拌除去表面杂质，之后过滤并用水洗至中性后烘干；

第二步，将第一步得到的空心玻璃微珠加入强碱溶液中，充分搅拌使空心玻璃微珠表面活化，然后将其烘干；

第三步，将第二步得到的空心玻璃微珠加入含有SDS的FeCl₃溶液中超声处理25-40min，之后在30-55℃下持续搅拌25-40min，FeCl₃溶液中SDS的质量分数为0.7％-1.5％；

第四步，向第三步所得的混合体系中先加入FeCl₂溶液，再加入与第二步相同的强碱溶液使混合体系的pH值≥9，之后调整搅拌速度为280-320r/min并升温至30-55℃开始计时，反应1.5-2.5h后去除气体保护，反应停止。