[发明专利]一种检测乳腺癌的电流型免疫传感器的制备方法及应用

权利要求书

1.一种检测乳腺癌的电流型免疫传感器的制备方法，所述方法包括：

（1）制备氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料；

（2）制备负载钯纳米棒氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料；

（3）制备检测乳腺癌特异性抗原的电流型免疫传感器的工作电极；

（4）制作检测乳腺癌特异性抗原的电流型免疫传感器的工作曲线；

所述步骤（1）制备氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料包括：

①制备氧化石墨烯

将0.4 ~ 0.6 g石墨粉加入80.0 ~ 90.0 mL、98.0 wt%的浓硫酸和6.0 ~ 8.0 mL浓磷酸混合溶液中，持续搅拌25.0 min后，继续加入3.0 ~ 5.0 g高锰酸钾，持续搅拌均匀后，加热至50.0 ~ 70.0 ℃，反应12.0 h后，加入30.0 ~ 40.0 mL超纯水冻成的冰，继续加入0.4~ 0.6 mL、20.0 ~ 30.0 wt%的双氧水，持续搅拌20.0 min后离心，用25.0 ~ 35.0 mL超纯水洗涤，离心分离，将得到的上清液冷冻干燥得到氧化石墨烯；

②制备氧化铜杂化的石墨烯纳米复合材料

将0.1 ~ 0.3 g氧化石墨烯加入100.0 mL水中，继续加入0.5 ~ 1.5 g三水合硝酸铜，然后超声30.0 min后，加入10.0 mL氨水，搅拌20.0 min后，将该溶液转入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中加热到80.0 ℃，反应3.0 h后，离心、用超纯水洗涤，将所得的固体冷冻干燥得到氧化铜杂化的石墨烯纳米复合材料；

③制备氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料

将0.1 ~ 0.3 g氧化铜杂化的石墨烯纳米复合材料加入到20.0 mL乙二醇溶液中，继续加入1.0 ~ 3.0 mL氨水，超声25.0 min后，将该溶液转入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加热到180.0 ℃，反应8.0 ~ 10.0 h后，过滤，然后用乙醇和蒸馏水反复洗涤沉淀物，离心，将所得到的固体置于30.0 ℃真空干燥箱内干燥6.0 h，得到氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料。

2.如权利要求1所述一种检测乳腺癌的电流型免疫传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）制备负载钯纳米棒氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料包括：

①制备棒状的钯纳米材料

将0.2 ~ 0.4 g的SBA-15粉末加入到0.5 ~ 1.5 mL、12.0 wt%的四氯钯酸钠溶液中，搅拌均匀，超声20.0 ~ 30.0 min后，置于25.0 ℃真空干燥箱内干燥24.0 h，然后继续加入3.0 ~ 4.0 mL、1.0 mol/mL的抗坏血酸溶液，置于25.0 ℃真空干燥箱内还原2.0 h后，继续加入6.0 ~ 8.0 mL、20.0 wt%的氢氟酸溶液，持续搅拌2.0 ~ 4.0 h后，离心，超纯水洗涤，将所得到的固体置于30.0 ℃真空干燥箱内干燥24.0 h，得到棒状的钯纳米材料；

②制备负载钯纳米棒氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料

将10.0 ~ 20.0 mg氧化铜功能化石墨烯纳米复合材料加入到10.0 mL超纯水中，然后继续加入6.0 ~ 10.0 mg棒状的钯纳米材料，超声1.0 h后，离心，用超纯水清洗后，将所得到的固体置于真空干燥箱内干燥，得到负载钯纳米棒氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料。