[发明专利]一种长碳链聚酰胺树脂及其制备方法有效
申请号: | 201810052832.6 | 申请日: | 2018-01-19 |
公开(公告)号: | CN110054772B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 郑毅;秦兵兵;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 王莹;于宝庆 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长碳链 聚酰胺 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备长碳链聚酰胺树脂的方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)在氮气或惰性气体保护下,将反应原料加入反应容器中,配制聚酰胺盐水溶液,聚酰胺盐水溶液的质量浓度为30%-80%;
2)将步骤1)所得聚酰胺盐水溶液转移至聚合釜中,进行缩聚反应;
其中,步骤1)中聚酰胺盐水溶液浓度为10wt%时pH值为6.70~7.42,该pH值是在30℃测定的;所述反应原料包括1,5-戊二胺、长碳链二元酸和封端剂,所述封端剂的质量占长碳链聚酰胺树脂的反应原料1,5-戊二胺和长碳链二元酸总质量的1%以下;
步骤2)中所述缩聚反应条件为:加热至反应容器内压力升至0.5~3.0MPa,开始排气并保持该压力,待体系温度升至200~320℃时,使反应容器内压力逐步降至常压后进行减压步骤,再继续反应25~120min,所述减压的压力范围为-0.01~-0.1Mpa,
其中所述长碳链聚酰胺树脂包括如下的结构式:
-NH-(CH2)5-NH-CO-R-CO-
其中,R为C8~C10的亚烷基,所述长碳链聚酰胺树脂的粘数波动小于6mL/g,所述长碳链聚酰胺树脂的粘数为120-300mL/g。
2.根据权利要求1所述的方法,所述长碳链聚酰胺树脂的粘数为125-220mL/g。
3.根据权利要求1所述的方法,所述长碳链聚酰胺树脂的端氨基含量为11-39mol/ton。
4.根据权利要求3所述的方法,所述长碳链聚酰胺树脂的端氨基含量为13-35mol/ton。
5.根据权利要求3所述的方法,所述长碳链聚酰胺树脂的端氨基含量为15-33mol/ton。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,所述长碳链二元酸包括癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法,所述封端剂包括任何与端氨基、端羧基反应的化合物。
8.根据权利要求7所述的方法,所述封端剂包含羧基类化合物。
9.根据权利要求7所述的方法,所述封端剂包含乙酸、己二酸中任意一种或两种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,步骤1)中聚酰胺盐水溶液浓度为10wt%时pH值为6.80~7.15。
11.根据权利要求10所述的制备方法,用1,5-戊二胺或长碳链二元酸调节聚酰胺盐水溶液的pH值。
12.根据权利要求1所述的制备方法,步骤2)中所述再继续反应的时间为40~80min。
13.根据权利要求12所述的制备方法,步骤2)中反应容器内压力降至常压,减压后还包括再升至常压的步骤。
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