[发明专利]低温烧结巨介电常数细晶陶瓷材料及制备方法及应用有效
申请号: | 201810053713.2 | 申请日: | 2018-01-19 |
公开(公告)号: | CN108249918B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 程华容;杨魁勇;齐世顺;宋蓓蓓;孙淑英;吕鹏 | 申请(专利权)人: | 北京元六鸿远电子科技股份有限公司 |
主分类号: | C04B35/49 | 分类号: | C04B35/49;C04B35/64 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 夏静洁 |
地址: | 100070 北京市丰台*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低温 烧结 介电常数 陶瓷材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种低温烧结巨介电常数细晶陶瓷材料,其特征在于,该陶瓷材料由主料和改性剂组成;
所述主料为Ba0.98Ca0.02Zr0.12Ti0.88O3;
所述改性剂为MnCO3、Nb2O5、Y2O3、MgO、SiO2中的两种或两种以上;
该陶瓷材料以100重量份的Ba0.98Ca0.02Zr0.12Ti0.88O3为基材,各成分及相对含量如下:
主料Ba0.98Ca0.02Zr0.12Ti0.88O3为100份;
改性剂MnCO3为0.05~0.50份;
改性剂Nb2O5为0.02~0.40份;
改性剂Y2O3为0~0.20份;
改性剂MgO为0~0.20份;
改性剂SiO2为0~0.10份;
所述的低温烧结巨介电常数细晶陶瓷材料的制备方法,由以下步骤组成:
步骤1、采用水热法制备主料Ba0.98Ca0.02Zr0.12Ti0.88O3;
步骤2、称取主料和改性剂,放入装有氧化锆球的球磨罐中,加上去离子水球磨、烘干、研磨过筛,装袋备用,制备介质瓷料;在步骤2中,球磨12小时、于120℃烘8~12小时至干燥、研磨过40目筛,装袋备用;
步骤3、将制得的制备介质瓷料装入石墨模具中,采用SPS烧结炉于950℃±50℃烧结成瓷,随后在马弗炉中650℃热处理,制得细晶陶瓷圆片;
所述步骤1为:
步骤11、配制溶液:选用去离子水及分析纯原料BaCl2、CaCl2、ZrOCl2、TiCl4和NaOH,根据配比称量后分别配制TiCl4冰水溶液、钡钙锆混合溶液和NaOH溶液;所述钡钙锆混合溶液中BaCl2:CaCl2:ZrOCl2摩尔比为98:2:12;TiCl4冰水溶液、钡钙锆混合溶液和NaOH溶液中TiCl4:(BaCl2+CaCl2+ZrOCl2):NaOH的摩尔比88:112:600;
步骤12、制备前驱体:将钡钙锆混合溶液与TiCl4冰水溶液按比例量取、混合后加热至60℃~70℃,将NaOH溶液加热至80-100℃,再把加热好的两种溶液均匀注入到反应釜中搅拌10~20分钟,得到前驱体为混合悬浊液;
步骤13、水热处理:将混合悬浊液移至水热釜中,于180~240℃水热3~8小时,然后过滤、去离子水洗涤至电导率≤100μS/cm后干燥、过40目筛,得到主料Ba0.98Ca0.02Zr0.12Ti0.88O3。
2.一种如权利要求1所述的低温烧结巨介电常数细晶陶瓷材料的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
步骤1、采用水热法制备主料Ba0.98Ca0.02Zr0.12Ti0.88O3;
步骤2、称取主料和改性剂,放入装有氧化锆球的球磨罐中,加上去离子水球磨、烘干、研磨过筛,装袋备用,制备介质瓷料;在步骤2中,球磨12小时、于120℃烘8~12小时至干燥、研磨过40目筛,装袋备用;
步骤3、将制得的制备介质瓷料装入石墨模具中,采用SPS烧结炉于950℃±50℃烧结成瓷,随后在马弗炉中650℃热处理,制得细晶陶瓷圆片;
所述步骤1为:
步骤11、配制溶液:选用去离子水及分析纯原料BaCl2、CaCl2、ZrOCl2、TiCl4和NaOH,根据配比称量后分别配制TiCl4冰水溶液、钡钙锆混合溶液和NaOH溶液;所述钡钙锆混合溶液中BaCl2:CaCl2:ZrOCl2摩尔比为98:2:12;TiCl4冰水溶液、钡钙锆混合溶液和NaOH溶液中TiCl4:(BaCl2+CaCl2+ZrOCl2):NaOH的摩尔比88:112:600;
步骤12、制备前驱体:将钡钙锆混合溶液与TiCl4冰水溶液按比例量取、混合后加热至60℃~70℃,将NaOH溶液加热至80-100℃,再把加热好的两种溶液均匀注入到反应釜中搅拌10~20分钟,得到前驱体为混合悬浊液;
步骤13、水热处理:将混合悬浊液移至水热釜中,于180~240℃水热3~8小时,然后过滤、去离子水洗涤至电导率≤100μS/cm后干燥、过40目筛,得到主料Ba0.98Ca0.02Zr0.12Ti0.88O3。
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