[发明专利]一种掺杂改性对二甲苯及以其为原料的CTA浆料的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂改性对二甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）按质量份数，将1.5-3.0份的微硅粉、2-5份的氢氧磷灰石晶须、4-10份的片钠铝石晶须与60-85份浓度为2-4wt%的氢氟酸溶液、15-30份浓度为1-2wt%的高氯酸溶液均匀混合，用高能球磨机研磨处理，接着移到内衬为聚四氟乙烯的反应器中进行反应，然后在连续搅拌下自然冷却至室温，过滤，煅烧处理，在高能球磨机研磨处理，去离子水充分洗涤，真空干燥，过筛，制得掺杂改性剂；

2）在对二甲苯连续搅拌下，依次加入对二甲苯重量10-20%的乙酸、对二甲苯重量1-2%的间二甲苯、对二甲苯重量2-5%的磷酸三苯酯、对二甲苯重量0.5-1%的乙酰胺助溶剂和对二甲苯重量4-8%所述掺杂改性剂，混合均匀，在液相搅拌球磨机中研磨处理，过滤，超声波分散处理，然后缓慢加热，超声波分散，直至恒重为止，自然冷却静置，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间悬浮液，制得具有阻燃功能的掺杂改性对二甲苯母液；

3）在持续搅拌和超声波作用下的对二甲苯中，以雾状加入二甲苯重量5-12%所述掺杂改性对二甲苯母液，然后持续搅拌和超声波分散混合，制成深度融合的具有阻燃功能的掺杂改性对二甲苯。

2.如权利要求1所述的一种掺杂改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，在第一次的所述高能球磨机中，研磨温度为40-55℃，研磨时间为1-2h。

3.如权利要求1或2所述的一种掺杂改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，在所述反应器中，反应温度为130-150℃，反应压力为0.3-0.5MPa，反应时间为3-5h。

4.如权利要求1或2所述的一种掺杂改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，煅烧温度为500-550℃，煅烧时间为3-5h；在第二次所述高能球磨机中研磨2-4h。

5.如权利要求1或2所述的一种掺杂改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，真空干燥温度为70-90℃，过筛目数为200-300目。

6.如权利要求1所述的一种掺杂改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤2）中，在所述液相搅拌球磨机中研磨3-6h，经800-1000目过滤。

7.如权利要求1或6所述的一种掺杂改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤2）中，第一次超声波分散温度为40-50℃，时间为3-5h，然后缓慢加热至80-90℃，进行第二次超声波分散，直至恒重为止，自然冷却静置5-7d。

8.如权利要求1所述的一种掺杂改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤3）中，超声波分散混合时间为4-8 h。

9.一种以权利要求1所述方法制得的掺杂改性对二甲苯为原料制备CTA浆料的方法，其特征在于步骤如下：

a）将钴-锰-溴催化剂和其4-6倍质量的醋酸混合，加热至50-60℃搅拌均匀后，加入真空干燥后的石墨烯，保温静置，然后添加醋酸稀释2-4倍并进行超声分散，制得吸附有催化剂的石墨烯分散液；

b）以醋酸为溶剂，分别将掺杂改性对二甲苯和吸附有催化剂的石墨烯分散液通入反应釜中，然后向反应釜中通入氧气，在190-200℃、1.2-1.6MPa下进行催化氧化反应，制得CTA浆料。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤a）中，所述石墨烯与钴-锰-溴催化剂的质量比为1-2:1；步骤b）中，所述掺杂改性对二甲苯、氧气、石墨烯分散液的质量比为65-67:33-35:1-3。