[发明专利]一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201810053987.1 | 申请日： | 2018-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN108586262A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 李新民;袁泽利;滕勇 | 申请（专利权）人： | 遵义医学院 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/45;C07C253/30;C07C255/50;C07C45/68;C07C47/546;C07C43/205;C07C41/30;C07C43/225;C07C49/84;C07C47/575;C07F5/02 |
| 代理公司： | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人： | 黄书凯 |
| 地址： | 563000 贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 类化合物 不对称 三联苯 烧瓶 合成 一锅法 乙醇 烧瓶中加入乙酸 反应操作步骤 分离中间产物 有机合成化学 旋转蒸发仪 柱层析分离 持续反应 反应收率 芳基硼酸 合成途径 甲基亚胺 污染问题 有机溶剂 溴代芳基 溴代芳烃 钯催化剂 混合物 二乙酸 分析纯 浓缩物 硼酸酯 再使用 溶剂 后向 乙酯 升高 浓缩 污染 | ||
1.一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、准备原料：准备1.0mmol溴代芳基N-甲基亚胺二乙酸硼酸酯、1.0mmol芳基硼酸、0.01～0.02mmol钯催化剂、乙醇、水和2～4mmol碱，所述碱为碳酸钾或碳酸钠；
步骤二、进行Suzuki交叉偶联反应：依次将步骤一的溴代芳基N-甲基亚胺二乙酸硼酸酯、芳基硼酸、钯催化剂、碱、乙醇和水加入烧瓶中，在20～40℃进行搅拌，反应1～3h后向烧瓶中加入1.0mmol溴代芳烃，同时升高温度至80～100℃再持续反应2～6h；
步骤三、淬灭、浓缩、分离：步骤二的反应结束后，再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶中的混合物转移至旋转蒸发仪除去溶剂，除去溶剂后得到浓缩物，浓缩物再使用柱层析分离，得到不对称三联苯类化合物。
2.根据权利要求1所述的基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，其特征在于：所述钯催化剂选自醋酸钯或者氯化钯。
3.根据权利要求2所述的基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，其特征在于：所述溴代芳基N-甲基亚胺二乙酸硼酸酯选自4-溴苯基N-甲基亚胺二乙酸硼酸酯或者3-溴苯基N-甲基亚胺二乙酸硼酸酯。
4.根据权利要求3所述的基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，其特征在于：所述芳基硼酸选自苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸、4–甲苯硼酸、4-氟苯硼酸中的一种。
5.根据权利要求4所述的基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，其特征在于：所述溴代芳烃选自4-溴苯胺、4-溴硝基苯、4-溴苯甲醛、4-溴苯甲醚、4-溴苯腈、2-溴苯甲醚、4-溴苯乙酮、3,4,5-三甲氧基溴苯。
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