[发明专利]一种烟酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种烟酰胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤（1）、3-甲基吡啶光亚硝化-异构化：以无水乙醇为溶剂，以3-甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃反应，反应结束后，通入氮气赶走反应料液中残留的亚硝酰氯气体，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；其中，所述的亚硝酰氯与3-甲基吡啶的摩尔比为1.0～2.0:1；无水乙醇与3-甲基吡啶的质量比为1～4:1；

步骤（2）、醛肟Beckmann重排：向步骤（1）所得滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流反应3～8h，反应结束后，反应液中加入乙醇质量0.8～1.2倍量的乙酸乙酯，降温至5～10℃静置结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品；其中，所述的铜盐为醋酸铜；所述的腈类为乙腈；所述的铜盐和腈类的摩尔比为0.8～1.2:1；所述的铜盐和吡啶-3-甲醛肟的摩尔比为0.005～0.6:1。

2.根据权利要求1所述的烟酰胺的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述的亚硝酰氯与3-甲基吡啶的摩尔比为1.1～1.3:1；

无水乙醇与3-甲基吡啶的质量比为2～2.5:1。

3.根据权利要求1所述的烟酰胺的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述的亚硝酰氯的通气时间为2～6h。

4.根据权利要求1所述的烟酰胺的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述的可见光的波长为400～760nm。

5.根据权利要求4所述的烟酰胺的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述的可见光为波长420～550nm的单色光。

6.根据权利要求1所述的烟酰胺的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠。

7.根据权利要求1所述的烟酰胺的合成方法，其特征在于步骤（2）中，所述的重结晶的温度为5～10℃，重结晶溶剂为无水乙醇和乙酸乙酯质量比=1: 0.8～1.2的混合溶剂。