[发明专利]磷酸铁锂正极材料及制备方法有效
申请号: | 201810054891.7 | 申请日: | 2018-01-19 |
公开(公告)号: | CN108270004B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 张贵贞;杜振山 | 申请(专利权)人: | 河北力滔电池材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37 |
代理公司: | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人: | 赵俊娇 |
地址: | 054001 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
a、获取磷酸铁锂前驱体;
b、制备中间体材料:将酚类化合物、磷酸铁锂前驱体、氧化石墨烯导电液、碳酸盐或碳酸氢盐化合物、及功能添加剂混合,将得到的混合溶液加入到质量浓度为1~5%的醛类化合物水溶液中,然后转移至高压反应釜中,在温度100~200℃、压强1~5Mpa下反应1~3h,经干燥、粉碎,得到中间体材料;
按质量配比,磷酸铁锂前驱体:酚类化合物:醛类化合物:氧化石墨烯固体:碳酸盐或碳酸氢盐化合物:功能添加剂为500:10~50:50~100:1~10:1~10:0.5~2;
所述氧化石墨烯导电液的浓度为1~10mg/mL;
所述功能添加剂为酰肼化合物,所述酰肼化合物草酸二酰肼、丙二酸二酰肼、戊二酸二酰肼、琥玻酸二酰肼、己二酸二酰肼、马来酸二酰肼、富马酸二酰肼、邻苯二甲酸二酰肼、对苯二甲酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、苯均四酸二酰肼、苯均四酸三酰肼、1,2,4-苯三酰肼中的至少一种;
c、制备磷酸铁锂正极材料:将100份中间体材料加入到1000ml质量浓度1~5%的聚乙烯吡咯烷酮溶液中,分散均匀,然后添加0.5~5份的催化剂,充分分散后进行喷雾干燥,之后转移到管式炉中,在氢气气氛下,升温至750~850℃烧结1~12h后,自然降温至室温,粉碎得到磷酸铁锂正极材料;
所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤a所述磷酸铁锂前驱体按以下步骤制备:
将10.4g LiH2PO4、40.4gFe(NO3)3·9H2O溶于500ml N,N-二甲基甲酰胺,搅拌均匀,得到质量浓度为10%的磷酸铁锂前驱体溶液,之后经过滤、80℃真空干燥、800℃高温烧结2h,得到磷酸铁锂前驱体。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤b中所述酚类化合物为间苯二酚、2-甲基间苯二酚、5-甲基间苯二酚、2,5-二甲基间苯二酚、4-乙基间苯二酚、4-氯间苯二酚、2-硝基间苯二酚、4-溴间苯二酚、4-正己基间苯二酚中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述酚类化合物为间苯二酚和/或甲基间苯二酚。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤b中所述醛类化合物为甲醛、多聚甲醛、聚缩醛、乙醛、三聚乙醛、巴豆醛、丙烯醛中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述醛类化合物为甲醛和/或乙醛。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤b中所述碳酸盐或碳酸氢盐化合物为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。
8.一种磷酸铁锂正极材料,其特征在于:由权利要求1~7中任一项所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂正极材料,其特征在于:所述磷酸铁锂正极材料具有核壳结构,其内核为磷酸铁锂,外壳为包覆在表面的碳-石墨烯复合物和多孔碳形成的双层外壳。
10.根据权利要求9所述的磷酸铁锂正极材料,其特征在于:所述外壳的包覆量的质量分数为1~5%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北力滔电池材料有限公司,未经河北力滔电池材料有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810054891.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。