[发明专利]高纯度大蒜辣素及其制备方法有效
申请号: | 201810055190.5 | 申请日: | 2018-01-19 |
公开(公告)号: | CN108486181B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 陈尚珂;邓丽娟;胡小霞;黄琼;郭丹;陈坚 | 申请(专利权)人: | 新疆埃乐欣药业有限公司 |
主分类号: | C12P11/00 | 分类号: | C12P11/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 汤建武;蒙海云 |
地址: | 830011 新疆维吾尔自治区*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 大蒜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯度大蒜辣素,其特征在于按照下述步骤得到:第一步,蒜氨酸纯度≥50 %,蒜酶活力≥1000 U/g,蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例,在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下,体外生物合成1 mg/ml至10 mg/ml的大蒜辣素水溶液;第二步,按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例,向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂,水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种,在温度为15℃至40℃条件下,孵育5min至20 min后,进行高速离心5 min至30 min,高速离心时的温度为4℃至15℃,离心转速为3000 rpm至12000 rpm,得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层,将大蒜辣素水溶性有机溶剂层,进行减压、旋蒸、浓缩,得到大蒜辣素有机溶液;第三步,向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取,脂溶性有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种,收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层,进行减压、旋蒸、浓缩,得到大蒜辣素有机浓缩液;第四步,对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集,分子蒸馏的条件:进样速度为0.5 ml/min至5 ml/min,刮板速度为5rpm/min至50 rpm/min,外接循环温度为10℃至-30℃,真空度为1torr至100 torr,即得到高纯度大蒜辣素;其中,减压、旋蒸、浓缩的条件是温度为10℃至50℃、压力为0bar至0.05bar、转速为50rpm至150rpm。
2.一种高纯度大蒜辣素的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:第一步,蒜氨酸纯度≥50 %,蒜酶活力≥1000 U/g,蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例,在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下,体外生物合成1 mg/ml至10 mg/ml的大蒜辣素水溶液;第二步,按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例,向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂,水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种,在温度为15℃至40℃条件下,孵育5 min至20 min后,进行高速离心5 min至30 min,高速离心时的温度为4℃至15℃,离心转速为3000 rpm至12000 rpm,得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层,将大蒜辣素水溶性有机溶剂层,进行减压、旋蒸、浓缩,得到大蒜辣素有机溶液;第三步,向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取,脂溶性有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种,收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层,进行减压、旋蒸、浓缩,得到大蒜辣素有机浓缩液;第四步,对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集,分子蒸馏的条件:进样速度为0.5 ml/min至5 ml/min,刮板速度为5 rpm/min至50 rpm/min,外接循环温度为10℃至-30℃,真空度为1torr至100 torr,即得到高纯度大蒜辣素;其中,减压、旋蒸、浓缩的条件是温度为10℃至50℃、压力为0bar至0.05bar、转速为50rpm至150rpm。
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