[发明专利]一种152型碱式硫酸镁晶须的制备方法在审
申请号: | 201810055654.2 | 申请日: | 2018-01-19 |
公开(公告)号: | CN108277533A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 高山俊;巴丽;陈明;杨舒逸 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B7/14 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣;官群 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱式硫酸镁晶须 水中 制备 配制 纤维状 滴加 料浆 十二烷基硫酸钠 混合溶液中 水热反应釜 混合溶液 氢氧化钠 水热反应 长径比 分散性 后冷却 烘干 晶须 移入 洗涤 | ||
本发明涉及一种152型碱式硫酸镁晶须的制备方法,具体步骤如下:1)将MgSO4·7H2O溶于水中配制得到MgSO4溶液;2)将氢氧化钠溶于水中配制得到NaOH溶液;3)将十二烷基硫酸钠溶于水中配制得到SDS溶液;4)将SDS溶液滴加到MgSO4溶液中,搅拌均匀得到混合溶液,然后将NaOH溶液滴加到混合溶液中,搅拌均匀得到料浆,将所得料浆移入水热反应釜中进行水热反应,反应结束后冷却,所得产物经过滤、洗涤、烘干即得到纤维状152型碱式硫酸镁晶须。本发明制备的纤维状152型碱式硫酸镁晶须纯度高,长度为30~80μm、直径为0.1~1.0μm,长径比为30~800,并且晶须的分散性良好。
技术领域
本发明属于无机材料技术领域,涉及一种152型碱式硫酸镁晶须的制备方法。
背景技术
晶须是一种高强度,高模量,耐热性好的新型复合材料增强剂,与普通晶体材料相比几乎没有内部缺陷(晶界,位错和空穴)。近年来,无机晶须已经成为晶体学、地质学、矿物学等各个领域的研究热点。碱式硫酸镁(MOS)晶须在上世纪70年代就已经被发现,应用研究则是90年代初才逐步开展起来,碱式硫酸镁晶须具有阻燃抑烟、增强材料力学性质等优越性能,常用作填充材料添加于塑料、橡胶、造纸、涂料等材料中,其组成可用通式xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O表示,简称为xyz型MOS晶须,现已发现的有MOS有138,165,435,115,152,153,157,158,150,212和213型,其中152型碱式硫酸镁晶须具有高强度、高刚性、高弹性模量、低密度的特点,同时兼具阻燃、耐热、耐磨等力学特性,是研究最为广泛的一种。目前152型MOS常用水热法制备,已报道的方法有以下几种:以MgSO4和Mg(OH)2作为原料采用水热合成方法制备MOS晶须,但该方法转化率偏低,这是因为Mg(OH)2微溶于水,影响了反应速率;以MgSO4和MgO作为原料,采用水热合成方法制备MOS晶须,但该方法反应过程较复杂;也有研究者采用MgSO4·7H2O和NaOH作为原料制备152型碱式硫酸镁晶须,但在制备过程中要求加入晶种,使产物纯度较低。
本发明采用MgSO4·7H2O和NaOH,为原料制备152型碱式硫酸镁晶须,制备过程简单,且所得产物纯度高、分散性能优异,将其添加到以橡胶、塑料为基体的复合材料中,能够显著增强阻燃功效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种152型碱式硫酸镁晶须的制备方法,采用简单工艺制备出长径比大、形貌规则均匀、分散性好的纤维状152型碱式硫酸镁晶须。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
提供一种152型碱式硫酸镁晶须的制备方法,具体步骤如下:
1)将MgSO4·7H2O溶于水中配制得到浓度为1.6~2.5mol/L的MgSO4溶液;
2)将氢氧化钠溶于水中配制得到浓度为2.0~6.0mol/L的NaOH溶液;
3)将十二烷基硫酸钠(SDS)溶于水中配制得到浓度为0.01~0.03mol/L的SDS溶液;
4)将步骤3)所得SDS溶液滴加到步骤1)所得MgSO4溶液中,搅拌均匀得到混合溶液,然后将步骤2)所得NaOH溶液滴加到混合溶液中,搅拌均匀得到料浆,将所得料浆移入水热反应釜中进行水热反应,反应结束后冷却,所得产物经过滤、洗涤、烘干即得到纤维状152型碱式硫酸镁晶须。
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