[发明专利]一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法

权利要求书

1.一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1) 双极膜电渗析：所述的双极膜电渗析系统由两块极板以及之间1~500组膜单元串联排列组成，所述膜单元为四隔室结构，从阴极到阳极组装如下：双极膜BM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM2和双极膜BM2，依次构成缓冲液室、酸液室、料液室和碱液室；

将第一储液罐中质量分数为5~10%的四乙基铵盐水溶液通入双极膜电渗析装置的料液室中，酸液室与碱液室中各通入纯水，极液室与缓冲液室分别通入硫酸溶液；在阳极板与阴极板上施加直流电场，在电场力作用下，料液室中的阳离子(CH₃CH₂)₄N⁺透过阳离子交换膜CM2进入碱室中，料液室中的阴离子X^-通过阴离子交换膜AM1进入缓冲室中；碱液室中，阳离子(CH₃CH₂)₄N⁺与双极膜水解离产生的氢氧根离子结合生成四乙基氢氧化铵，酸室中的由双极膜水解离产生的氢离子穿过阳离子交换膜CM1进入缓冲室与阴离子X^-结合生成酸HX，所述酸HX经回收至第二储液罐中，并用于原料四乙基铵盐的制备；碱液室中得到的为低浓度的四乙基氢氧化铵溶液，经收集送入第三储液罐，作为膜蒸馏浓缩料液；

(2) 膜蒸馏：将第三储液罐中的低浓度四乙基氢氧化铵溶液加热至30~70℃，待温度恒定后，送入膜蒸馏组件的原料侧进行膜蒸馏，经不断浓缩循环至质量分数为15~20%，即完成膜蒸馏过程，收集浓缩液至第四储液罐即可。

2.如权利要求1所述的利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双极膜BM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM2和双极膜BM2材质均为均相膜，所述的阴极、阳极为钛涂钌电极。

3.如权利要求1所述的利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双极膜电渗析处理过程中，直流电场电流密度保持为100~600A/m2，双极膜电渗析装置的运行温度为20~35℃，各隔室液体流速控制为100~1000L/h。

4.如权利要求1所述的利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的极液室与缓冲液室中硫酸溶液质量分数为1~3%。

5.如权利要求1所述的利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的四乙基铵盐为四乙基氯化铵或四乙基溴化铵。

6.如权利要求1所述的利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的膜蒸馏组件结构为平板式膜组件或中空纤维式膜组件，所述的膜材质为疏水性微孔膜、聚偏氟乙烯疏水性膜、聚丙烯疏水性膜、或经疏水性改性后的疏水性膜。

7.如权利要求1所述的利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的膜蒸馏过程为直接接触式膜蒸馏、真空式膜蒸馏或气隙式膜蒸馏。

8.如权利要求7所述的利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，其特征在于，所述的直接接触式膜蒸馏过程为：将低浓度四乙基氢氧化铵溶液加热至30~70℃；待溶液温度稳定后，四乙基氢氧化铵溶液通入膜蒸馏组件的原料侧进行膜蒸馏，在直接接触式膜蒸馏组件的冷却侧为冷却液，冷却液温度保持在0~30℃范围内，经反复浓缩循环，料液浓缩至质量分数为15~20%时，即完成膜蒸馏过程，所述的冷却液为水。