[发明专利]一种无金属催化制备2-(胺基苯基)苯并噁唑及其衍生物的方法在审
申请号: | 201810056865.8 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108299413A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 侯秀峰;周泉 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07D413/10 | 分类号: | C07D413/10;C07D263/57;C07D417/10;C07D403/10 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无金属催化 胺基苯基 制备 过渡金属催化 有机合成技术 柱层析分离 氟代苯基 搅拌反应 目标产物 有机溶剂 减压 粗产物 配体 蒸除 萃取 | ||
1.一种无金属催化制备2-(胺基苯基)苯并噁唑及其衍生物的方法,其特征在于,包括下述步骤:
在反应瓶中加入反应底物2-(氟代苯基)苯并噁唑和胺溶解在反应溶剂中,在100℃~150℃下搅拌反应10-20小时,用薄层色谱(TLC)检测反应,反应完毕后,加去离子水和有机溶剂萃取,干燥,减压蒸除有机溶剂,粗产物用柱层析分离,得到目标产物;其中:将2-(氟代苯基)苯并噁唑及其衍生物和胺的摩尔比为1:1.5-1:10;碱的加入量为2-(氟代苯基)苯并噁唑及其衍生物摩尔量的2-4倍。
2.根据权利要求1所述的2-(胺基芳基)苯并噁唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述2-(氟代苯基)苯并噁唑为由A或B组成:
A:
B:
其中X为O、S或NR’’中任一种,R’’为H或 C1-C10的烷烃;
其中R为H、C1-C10的烷烃、C1~C10的烷氧基、F、Cl、Br、I或CN中任一种;
其中R’为H、C1-C10的烷烃、C1~C10的烷氧基、F、Cl、Br、I或CN中任一种;
其中NHR1R2 为咪唑、苯并咪唑、吡唑、三氮唑、四元环脂肪胺、五元环脂肪胺、六元环脂肪胺、脂肪伯胺或脂肪仲胺中任一种。
3.根据权利要求1所述的2-(胺基芳基)苯并噁唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的胺为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)或二甲基亚砜(DMSO)的一种或者两种的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的2-(胺基苯基)苯并噁唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯或氢氧化钠的一种或者两种混合。
5.根据权利要求1所述的2-(胺基苯基)苯并噁唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述萃取使用的有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或石油醚的一种或者两种。
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