[发明专利]一种低成本ZSM-5分子筛的制备方法

说明书

一种低成本ZSM‑5分子筛的制备方法，本发明涉及ZSM‑5分子筛的制备方法。本发明是要解决现有的无模板制备ZSM‑5分子筛的方法操作过程繁琐、耗时长使成本提高的技术问题。本方法：先将聚乙烯吡咯烷酮、水、固体碱和铝源混合均匀，滴加硅源，倒入在敞口容器中搅拌，在搅拌过程中补入水，得到前驱液，前驱液晶化后洗涤干燥得到粉体，最后焙烧，得到ZSM‑5分子筛。该分子筛具有规整的六棱柱形貌具有0.47～0.65nm的微孔，可用于催化领域。

技术领域

本发明涉及ZSM-5分子筛的制备方法，属于分子筛合成技术领域。

背景技术

ZSM-5分子筛因具高硅铝比，可调的酸性、良好的热稳定性，已被广泛应用到催化领域，如烷基化、异构化、歧化、催化裂解、脱蜡及甲醇制汽油和烯烃的反应中。目前ZSM-5分子筛主要为模板剂法合成。一般指的是使用有机胺、氨水、醇类作为合成所用模板剂，由于使用的模板剂所占产品成本过高、价格昂贵，并且大部分是具有一定的毒性，会对操作人员的身体造成危害及对环境造成污染，因此寻找一种可以代替上述模板剂的制备方法是非常有意义的。

公开号为CN105692652A的中国专利提供了一种在不使用模板剂的情况下制备ZSM-5分子筛的方法，它是加入晶种的条件下采用三段式水热晶化的方法，不添加模板剂，制备了具有六角形貌的ZSM-5分子筛，但是该方法操作过程繁琐且所耗时间较长，使成本提高。

发明内容

本发明是要解决现有的无模板制备ZSM-5分子筛的方法操作过程繁琐、耗时长使成本提高的技术问题，而提供一种低成本ZSM-5分子筛的制备方法。

本发明的低成本ZSM-5分子筛的制备方法，按以下步骤进行：

一、称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、水、固体碱、铝源、硅源和硅源；先将聚乙烯吡咯烷酮、水、固体碱和铝源混合均匀，搅拌5min得到溶液A，然后向溶液A中滴加硅源，滴加完毕后，倒入在敞口容器中，记录敞口容器中液体的体积V₁，然后在温度为70～90℃的条件下搅拌，搅拌时间T₁＝4～7小时，得到溶液B；

二、向溶液B加入水，继续在70～90℃搅拌，搅拌时间T₂＝8-T₁小时，得到前驱液，记录前驱液的体积V₂；水的加入量要保证前驱液的体积V₂＝(0.9～1)V₁；

三、将前驱液转移到含聚四氟乙烯衬管的反应釜中，在170～200℃下晶化10～24h，然后冷却至室温，离心洗涤至中性，在温度为90～150℃的条件下干燥5～10h，得到粉体；

四、将粉体置于焙烧炉中，升温至400～600℃焙烧5～10h，得到ZSM-5分子筛。

本发明利用无毒无害的表面活性剂来代替有机胺，制备出具有规整的六棱柱形貌的ZSM-5分子筛，该分子筛具有0.47～0.65nm的微孔，制备方法操作简单，耗时短，使成本大大降低，同时也符合绿色环保的理念。本发明的ZSM-5分子筛可用于催化领域。

附图说明

图1是试验1制备的ZSM-5分子筛的XRD谱图；

图2是试验1制备的ZSM-5分子筛的扫描电镜照片；

图3是试验1制备的ZSM-5分子筛的TGA图；

图4为试验1制备的ZSM-5分子筛的DFT法孔径孔容分布图；

图5为试验2制备的ZSM-5分子筛的XRD谱图；

图6为试验2制备的ZSM-5分子筛的扫描电镜照片。

具体实施方式