[发明专利]一种(甲基)丙烯酸羟乙酯的制备方法在审
申请号: | 201810058378.5 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108409565A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 蒋梅芳 | 申请(专利权)人: | 安徽联化新材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/26 | 分类号: | C07C67/26;C07C69/54 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 王志兴 |
地址: | 246000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸羟乙酯 阻聚剂 粗品 催化剂 制备 丙烯酸 对羟基苯甲醚 六次甲基四胺 反应副产物 管式反应器 原料转化率 短程精馏 短程蒸馏 环氧乙烷 吩噻嗪 摩尔比 咪唑 送入 | ||
本发明公开了一种(甲基)丙烯酸羟乙酯的制备方法,包括以下步骤:在60~80℃下使(甲基)丙烯酸和环氧乙烷以1:1~1.5的摩尔比在催化剂和阻聚剂的存在下在管式反应器中进行反应,制得粗品(甲基)丙烯酸羟乙酯,将粗品(甲基)丙烯酸羟乙酯送入短程蒸馏釜中进行短程精馏,制得成品(甲基)丙烯酸羟乙酯;所述催化剂包含六次甲基四胺和咪唑,所述阻聚剂包含吩噻嗪和对羟基苯甲醚。本发明的优点在于:反应温度低、原料转化率高、反应副产物少。
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域,更具体涉及一种(甲基)丙烯酸羟乙酯的制备方法。
背景技术
(甲基)丙烯酸羟乙酯是一类重要的化工原料,由于具有不同碳链双键、羟基和酯基的独特结构,作为聚合单体可以经均聚和共聚合成多种聚合物,此类聚合物黏合牢固、不易剥落、在室温下柔韧而有弹性,同时具有良好的耐水性,因此广泛应用于合成(甲基)丙烯酸树脂、光固化树脂、光学树脂、涂料等。
目前工业上生产(甲基)丙烯酸羟乙酯主要有是(甲基)丙烯酸和环氧乙烷在催化剂的作用下进行开环反应制得。已知的催化剂主要有以下几类:1.铬系催化剂,2.铁系催化剂,3.胺类催化剂,4.多元复合催化剂,但上述催化剂的作用下发生的反应存在反应温度高、原料转化率低、反应副产物多、对设备要求高等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种原料转化率高的(甲基)丙烯酸羟乙酯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的:
一种(甲基)丙烯酸羟乙酯的制备方法,包括以下步骤:在60~80℃下使(甲基)丙烯酸和环氧乙烷以1:1~1.5的摩尔比在催化剂和阻聚剂的存在下在管式反应器中进行反应,制得粗品(甲基)丙烯酸羟乙酯,将粗品(甲基)丙烯酸羟乙酯送入短程蒸馏釜中进行短程精馏,制得成品(甲基)丙烯酸羟乙酯;
所述催化剂包含六次甲基四胺和咪唑,所述阻聚剂包含吩噻嗪和对羟基苯甲醚。其中,(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或甲基丙烯酸,(甲基)丙烯酸羟乙酯是指丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。
优选地,六次甲基四胺与咪唑的质量比为4~8:1;吩噻嗪与对羟基苯甲醚的质量比为1:1~2。
优选地,六次甲基四胺与咪唑的质量比为5~7:1;吩噻嗪与对羟基苯甲醚的质量比为1:1.5。
优选地,所述催化剂的用量为0.4~0.9wt%,所述阻聚剂的用量为0.1~0.5wt%,所述wt%以(甲基)丙烯酸和环氧乙烷的总重量计。
优选地,所述催化剂的用量为0.5~0.8wt%,所述阻聚剂的用量为0.2~0.4wt%,所述wt%以(甲基)丙烯酸和环氧乙烷的总重量计。
优选地,所述反应的温度为70℃。
优选地,所述反应的时间为1.5~2.5小时。
优选地,所述短程蒸馏釜的工作温度为50~70℃、工作压力为-0.05~-0.01Mpa。
本发明相比现有技术具有以下优点:本发明的生产方法的反应温度低,副反应减少,降低了原料的损耗,提高了原料的转化率,并且反应副产物减少。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
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