[发明专利]一种β分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种β分子筛的制备方法，包括如下步骤：

(1)合成初始凝胶：

将硅源、铝源、模板剂、碱性金属源、水、β分子筛晶种混合，搅拌均匀，合成初始凝胶；硅源以SiO₂计，铝源以Al₂O₃计，模板剂以TEA⁺计，碱性金属源以Na₂O计，合成初始凝胶的原料摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝25～150：1，TEA⁺/SiO₂＝0.07～0.23：1，Na₂O/SiO₂＝0.03～0.12：1，H₂O/SiO₂＝2.0～8.6：1；β分子筛晶种硅铝比SiO₂/Al₂O₃＝20～100：1，加入量以质量计为硅源中SiO₂有效质量的0％～10％；

(2)微波加热预晶化：

对步骤(1)制得的初始凝胶进行微波加热处理，控制晶化温度为60℃～120℃，在此温度范围内于60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃处设置温度平台，每个温度平台加热时间分别为20min、20min、30min、30min、30min、60min、60min或10min、10min、15min、15min、15min、30min、30min或30min、30min、45min、45min、45min、90min、90min，或者在此温度范围内于60℃、80℃、100℃、120℃处设置温度平台，每个温度平台加热时间分别为20min、30min、30min、60min；

(3)微波加热高温晶化：

继续进行微波加热处理，控制晶化温度为130℃～180℃，加热时间4～20h，反应结束，得到β分子筛产品。

2.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源为粗孔硅胶、白碳黑或硅溶胶。

3.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝或拟薄水铝石。

4.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述模板剂为四乙基氢氧化铵或四乙基溴化铵。

5.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，β分子筛晶种硅铝比SiO₂/Al₂O₃＝22～80：1，加入量以质量计为硅源中SiO₂有效质量的0.5％～7％。

6.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法，其特征在于，所述微波加热高温晶化步骤中，微波加热温度140℃～170℃，加热时间6～15h。