[发明专利]一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，是在分散剂存在下，将无水BiCl₃和硫脲搅拌分散于有机醇溶剂中，再在搅拌下分批加入黄土颗粒，室温搅拌使黄土颗粒充分分散；然后将混合液移入反应釜，在密封下于120℃~160℃下反应2~10小时；移出产物，离心分离，得到黑色颗粒状产物；产物用丙酮、蒸馏水依次洗涤3~5次，真空干燥，即得颗粒状黄土颗粒负载硫化铋光催化剂。光催化降解有机废水实验结果表明，本发明所制备的黄土颗粒负载硫化铋光催化剂在模拟太阳光照射下具有很高的光催化活性，且原料易得，成本低廉，在光催化降解染料废水领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种硫化铋光催化剂，尤其涉及一种黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备方法，属于复合材料科学领域和光催化领域。

背景技术

水在地球生态系统的正常运转扮演着重要的角色。近几十年以来，在工业化程度的提高的同时引起了环境污染问题，尤其是水体污染问题日显突出，工业印染废水的处理因此成为废水行业持续关注并急需解决的问题。近年来，半导体光催化技术的发展，为我们提供了一种高效的能源使用的途径。

硫化铋作为一种新型半导体材料，它既能够使荧光发射和吸收波长产生蓝移现象，同时也可以增强纳米粒子的氧化还原能力，表现出较强的光催化性能，能在不同环境中对难降解的有机污染物发挥高效降解作用，如贾志民等在论文硫化铋/铋氧基半导体复合物的制备极其光催化性能研究中提出，该催化剂有较强的光催化降解性能。然而，硫化铋有一定的缺陷，如：具有一定的生物毒性，颗粒太细、难回收等，使其应用受限。因此，如何在利用其高效光催化性能的同时避免其缺陷是需要创新发展的方向。将高效光催化剂与具有吸附活性且廉价而环境友好的载体材料结合，不仅能够减少催化剂用量，而且能使其易回收再利用以提高利用效率。

黏土类无机矿物可用于负载光催化剂。然而，探索更加高效且廉价的光催化载体材料，是解决环境污染问题的有效途径。颗粒状黄土是自然界大量存在的天然无机矿物，具有环境友好且廉价易得的优点，疏松且颗粒状结构使其具有一定的吸附能力与负载能力。将具有高效光催化新能的硫化铋负载于黄土颗粒表面，使两者的性能协同作用，可制备优异的光催化材料，并能应用于废水中污染物的处理。

发明内容

本发明的目的是利用黄土颗粒的结构和特性，提供一种黄土颗粒负载硫化铋光催化剂的制备方法。

本发明以黄土颗粒作为载体，通过一锅法将硫化铋原位负载于黄土颗粒表面，制得黄土颗粒负载硫化铋光催化剂。其特点是原料易得，成本低廉，所制备的黄土颗粒负载硫化铋光催化剂在模拟太阳光照射下具有很高的光催化活性，在光催化降解染料废水领域具有很好的应用前景。

一、黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的制备

在分散剂存在下，将无水BiCl₃和硫脲搅拌分散于有机醇溶剂中，再在搅拌下分批加入黄土颗粒，室温搅拌使黄土颗粒充分分散；然后将混合液移入反应釜，在密封下于120℃~160℃下反应2 ~ 10小时；移出产物，离心分离，得到黑色颗粒状产品；用丙酮、蒸馏水依次洗涤3~5次，真空干燥，即得颗粒状黄土颗粒负载硫化铋光催化剂。

所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP），平均分子量约为38KDa或32Kda。分散剂的加入量为无水BiCl₃与硫脲总质量的1~2倍。

所述有机醇溶剂为乙二醇或/和丙二醇；当为乙二醇和丙二醇时，二者的体积比为1:1~1:3。

无水BiCl₃与硫脲的质量比为1:0.1~1:0.5；无水BiCl₃与硫脲的总量为黄土颗粒质量的2%~6%。

所述黄土颗粒，是以天然黄土为原料，利用在水介质中沉降速度的差异分离出的颗粒度细小的黄土颗粒，其粒径为1~10μm。

二、黄土颗粒负载硫化铋复合光催化剂的形貌与结构分析