[发明专利]一种纳米硫酸钙的制备方法

说明书

本发明公开一种纳米硫酸钙的制备方法，浓硫酸溶液加到去离子水中稀释,得A溶液；Ca(OH)₂及水解明胶和/或大豆蛋白加到缩二乙二醇中，搅拌均匀后得到B溶液；A溶液中逐滴加入到B溶液中，磁力搅拌，静置得混合物溶液一；混合物溶液一用高速离心机离心分离，再用无水乙醇洗涤、分散离心产物，回收无水乙醇；离心产物加到正丁醇和/或十六醇中，磁力搅拌，静置得混合物溶液二；混合物溶液二用高速离心机离心，再用无水乙醇洗涤、分散离心产物，回收无水乙醇；产物真空环境中进行冷冻干燥，得纳米硫酸钙颗粒。本发明制得的颗粒粒径小、比表面积大、纳米级颗粒含量高、耐水性好，适用于建材、绿色环保材料、生物材料等领域。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种纳米硫酸钙的制备方法。

背景技术

纳米材料是至少有一维处于1～100nm范围的材料，因其优异的化学和物理性质在传统材料、医疗器材、电子设备、涂料等行业得到了广泛的应用。目前，由硫酸钙制备的纳米材料有硫酸钙纳米颗粒、纳米管、纳米棒等，它不仅保留了普通粉体硫酸钙的无毒、轻质、胶凝性好、隔声隔热、阻燃性好等优良性能，又具有韧性好、强度高易进行表面处理、高比热和高磁化率、亲和力强等纳米尺寸材料的特性，因此可以广泛应用于医药、生物、环保等诸多领域。

超细的纳米硫酸钙在水性环境中粒子容易长大，最终形成针状的粗硫酸钙粒子，一般采用经典的化学法在水性环境中不能制备超细的纳米硫酸钙粒子。

CN 102234127A公开了一种纳米硫酸钙的制备工艺，以石灰、氧化铁颜料生产过程排放的硫酸铵溶液为原料，采用阻变剂防止制备过程中的超细纳米硫酸钙微粒长大，得到超细的纳米硫酸钙粉体；包括以下步骤：石灰的乳化、精制；精制氢氧化钙乳液加入阻变剂；氢氧化钙浆料与硫酸铵溶液的反应；纳米二水硫酸钙浆体过滤水洗及稀氨水的分馏回收。但该法制得的纳米硫酸钙成本高，制作复杂，硫酸钙晶型和尺寸不易控制且在过滤水洗过程中硫酸钙晶体容易发生团聚现象。

CN 103011230B公开了一种低成本制取纳米硫酸钙的方法，将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合，搅拌；静置后，底部沉淀加入到离心机或压滤机中，脱除母液，加水搅拌洗涤，再用离心机或压滤机脱水，得到湿二水硫酸钙；干燥后研磨，得到纳米级硫酸钙。它虽用制盐和其他海洋化工生产过程中的副产物含硫酸盐卤水或含钙盐卤水，可以变废为宝，但是制备出的硫酸钙杂质较多，无法得到高纯度、高品位的纳米硫酸钙，且通过纳米级研磨机将生成的硫酸钙研磨成纳米级，不仅成本高，且晶型不好控制。

论文《室温条件下纳米硫酸钙晶须的大规模制备》采用常温酸化法，以氯化钙和浓硫酸为原料,乙醇-水为混合溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为晶型控制剂,室温条件下大规模制备了纳米硫酸钙晶须，在该优化条件下所制备的硫酸钙晶须尺寸均匀、直径约为200nm、长径比约为30。这篇论文主要制备出纳米的硫酸钙晶须，而且研究过程中形状参数的变化相对于刻度参数虽然来说并不明显，但是依然存在着变化情况，制备过程不易控制。

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种颗粒粒径小、比表面积大、纳米级颗粒含量高、耐水性好；原料易得，制备工艺经济简单的纳米硫酸钙的制备方法。

本发明目的的实现方式为，一种纳米硫酸钙的制备方法，具体步骤如下：

1)将42～60g浓硫酸溶液加入到50～96g的去离子水中，稀释至质量浓度为40～50％,得到A溶液；

2)将20～25g的Ca(OH)₂及1g的晶型控制剂水解明胶和/或大豆蛋白加入到20～28g的缩二乙二醇中，搅拌均匀后得到B溶液；

3)向步骤1)所得的A溶液中逐滴加入20g步骤2)所得的B溶液中，25℃、100r/min磁力搅拌器搅拌5min，静置5min后得到混合物溶液一；