[发明专利]一种合成2,6-二羟基萘的制备工艺有效
| 申请号： | 201810060021.0 | 申请日： | 2018-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN108299162B | 公开（公告）日： | 2021-01-12 |
| 发明（设计）人： | 胡兴邦;袁仲飞;黄彩红 | 申请（专利权）人： | 南通柏盛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/04 | 分类号： | C07C37/04;C07C39/14 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226200 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 羟基 制备 工艺 | ||
1.一种合成2,6-二羟基萘的制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）在高压釜中，加入2,6-萘二磺酸钠33-34份、氢氧化钠12-18份、水50-52份，搅拌升温至280℃-320℃并在该温度下搅拌反应8-10小时；
（2）将步骤（1）中反应结束后所得的溶液搅拌冷却至室温，加入浓度为40%-60%的硫酸，中和反应至PH=0.5-2；
（3）将步骤（2）中所得悬浮液过滤，将过滤后的固体转移至容器中，加入己烷150 -152份、铜盐催化剂0.1-0.15份、相转移催化剂1-1.5份，搅拌升温至30℃-60℃ ,加入浓度为20%-30%的氧化剂12-50份，在温度30℃-70℃下继续反应2-4小时，得2,6-二羟基萘溶液；
步骤（3）中铜盐催化剂为三氟乙酸铜、三氟甲磺酸铜、六氟磷酸四乙氰铜、四氟硼酸铜中的一种；
步骤（3）中相转移催化剂为四丁基氯化铵、四己基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种；
步骤（3）中的氧化剂为双氧水。
2.根据权利要求1所述一种合成2,6-二羟基萘的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌升温至290℃-310℃。
3.根据权利要求1所述一种合成2,6-二羟基萘的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌升温至40℃-60℃。
4.根据权利要求1所述一种合成2,6-二羟基萘的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中双氧水与2,6-萘二磺酸钠的摩尔比为1:1-10:1。
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