[发明专利]一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层石墨烯的方法

说明书

本发明涉及一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层石墨烯的方法。这种单层结构的石墨烯纳米材料，是以石墨为前驱体，以熔融碱金属作为溶剂，通过溶剂热实现单层石墨烯的制备。本发明主要是利用在高纯氩气的保护下，利用溶剂热法，将碱金属离子嵌入到石墨层之间，得到碱金属嵌入的单层石墨烯材料，然后再依次通过正己烷、去离子水清洗，通过离心分离等工艺，制备出了高纯度的单层结构的石墨烯纳米材料。本发明的制备工艺简单，成本低廉，所制备的纳米材料具有高比表面积、良好的导电性。结构稳定性及电化学循环性能，在锂二次电池电极负极材料领域有巨大的应用潜力。

技术领域

本发明属于新能源纳米储能材料领域，主要涉及一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层石墨烯的方法。

背景技术

21世纪，能源和环境已成为当今世界可持续发展的两大主题，为了解决能源危机和环境污染这两大世界难题，各国已投入巨资大力发展新能源和可再生能源。作为新能源的代表，锂离子电池相比镍氢电池、镍镉电池和铅酸电池等二次电池，具有能量密度高、开路电压高、环境友好、使用寿命长，自放电小、安全性能优越等显著优点，已被广泛用于电动汽车、便携式电子产品、储能等领域。在锂离子电池各组件单元中，电极材料是锂离子电池的关键，其性能的优劣直接决定了锂离子电池的容量、能量密度和循环寿命等关键性能。因此，开发高性能锂离子电池电极材料，对提高锂离子电池的性能显得尤其重要。

传统的锂离子电池负极材料是石墨负极材料，锂离子易在碳层中嵌入和脱出形成LiC6层间化合物，但其比容量较低，理论上只能达到372mAh/g，不能满足高性能锂离子电池的要求，为了进一步提高锂离子电池的能量密度和循环寿命，需要进一步开发新的负极材料。

而石墨烯作为一种新型的碳材料，于2004年被英国Manchester大学的学者首次发现，是一种由单层碳原子以SP2杂化轨道紧密堆积成的二维蜂窝状结构的新型碳材料。石墨烯具有高的电子迁移率、高的理论比表面积、高的热导率、高的理论储锂容量和优异的力学性能，在太阳能电池电极材料、超级电容器材料、导热材料、锂离子电池电极材料和复合材料等方面展现出广阔的应用前景。其中石墨烯的片状结构提供储锂活性位，层间距利于锂离子的扩散，是一种优异的储锂材料。然而石墨烯材料的制备方法较多，性能差别较大，主要包括机械剥离法、化学氧化法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和碳纳米管剥离法等。上述方法虽然能够得到石墨烯纳米材料，但其成本高，工艺复杂，可控性差，合成石墨烯纯度不够高，对储锂性能的提高作用并不明显。因此通过人为的改进合成工艺，及其所采用的前驱体，通过简单可行的工艺得到高纯度的石墨烯纳米片材料从而提高储锂性能都有待进一步研究。

综上所述，大部分文献或专利中提到的合成石墨烯方法都在一定程度上得到了石墨烯纳米片，提高其电化学性能，从而影响石墨烯在锂电方面的应用和发展。但是现有的石墨烯纳米片制备方法都比较复杂，而且制备出来的石墨烯纳米材料比表面积有限，导电性差，对于提高其锂存储性能作用有限。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷，提供一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层石墨烯的方法，本发明的制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，成为最有可能高效制备出单层石墨烯纳米片的方法。

本发明采用如下技术方案实现：

一种基于熔融碱金属液插入剥离制备单层石墨烯的方法，具体包括以下步骤：

步骤S1：选取一高压反应釜做为溶剂热的反应容器，所述高压反应釜包括不锈钢釜体以及30ml的聚四氟乙烯内胆；

步骤S2：配置碱金属和石墨前驱体混合物，将所得均匀混合物转移到上述高压反应釜中，做为溶剂热反应前驱物；

步骤S3：利用溶剂热反应，将配置好了的该碱金属和石墨前驱混合物在高温高压下充分反应，反应完成后，通过往反应液中加入正己烷，离心分离得到碱金属嵌入的单层石墨烯；