[发明专利]一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法

说明书

本发明公开了一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，以混合沉淀剂作为铈离子沉淀剂，与硝酸铈溶液采取并流沉淀方式，采用纯水或碱式碳酸铈的淋洗水作为反应槽底液，控制母液终点的pH值，使铈离子沉淀完全，经板框过滤、洗涤、烘干得到碱式碳酸铈。本发明采用氨水与碳酸氢铵的混合溶液作为铈离子沉淀剂，在常温下即可实现规模化生产，能耗低，产品质量稳定性好，没有杂质污染，无需多次冲洗，废水产生量少，安全又环保。

技术领域：

本发明涉及一种制备碱式碳酸铈的方法，特别是涉及一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法。

背景技术：

随着中国稀土产业的发展，市场对特殊物性的稀土产品需求越来越多。碱式碳酸铈由于具有特殊的性质，前景应用非常广泛。主要用于玻璃工业、抛光材料、发光材料、红色颜料等。

目前，制备小粒度的碱式碳酸铈主要采用水热法，以硝酸铈为铈源，以尿素为碳源在120℃以上高温合成。水热法制备碱式碳酸铈存在能耗高、工艺复杂、生产效率低等不足。另外，还有人提出采用碳酸钠和氢氧化钠制备碱式碳酸铈，该方法存在钠离子的污染，需要反复多次洗涤，造成水资源的浪费。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种生产效率高、能耗低、工艺过程容易控制，且无污染，节省水资源的制备小粒径碱式碳酸铈的方法。

本发明的目的由如下技术方案实施：一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，以混合沉淀剂作为铈离子沉淀剂，与硝酸铈溶液采取并流沉淀方式，采用纯水或碱式碳酸铈的淋洗水作为反应槽底液，控制母液终点的pH值，使铈离子沉淀完全，经板框过滤、洗涤、烘干得到碱式碳酸铈。

优选的，所述混合沉淀剂的总碱度为3～6mol/L。

优选的，所述混合沉淀剂为氨水和碳酸氢铵的混合溶液。

优选的，所述混合沉淀剂中氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1.38～1.42:1。

优选的，所述混合沉淀剂的温度为20～30℃，添加流速为3.7～16.5L/min，添加时间为40～90min，添加时间与反应槽容量有关，同时受预处理量影响。混合沉淀剂用量为理论用量的100～105％，理论用量通过化学反应方程式计算得到。

优选的，所述硝酸铈溶液浓度为0.5～1.0mol/L，温度为20～30℃，pH为5.0～6.0，添加流速为10.0～21.3L/min，添加时间为40～90min，添加时间与反应槽容量有关，同时受预处理量影响。

优选的，所述母液终点的pH值为6.6～7.4。

优选的，所述反应槽底液温度为20～30℃。

优选的，停止加料后继续搅拌5min，然后经所述板框过滤、洗涤、烘干得到碱式碳酸铈。

本发明的优点：本发明采用氨水与碳酸氢铵的混合溶液作为铈离子沉淀剂，在常温下即可实现规模化生产，能耗低，产品质量稳定性好，没有杂质污染，无需多次冲洗，废水产生量少，安全又环保。利用本发明方法制备的碱式碳酸铈的稀土总量在68.25～73.14％，D₅₀在1.5～3.0μm之间，完全符合市场需求的小粒径碱式碳酸铈的质量要求。D50指粉体的中值粒径，表示样品的粒度分布体积百分数达到50％时所对应的粒径。本发明方法反应条件温和、操作简单、环境友好，易与现有工艺对接，可大幅度降低小粒径碱式碳酸铈的加工成本。

具体实施方式：