[发明专利]一种利用凹凸棒石制备有序介孔材料SBA-16的方法

说明书

本发明公开了一种利用凹凸棒石制备高稳定性有序介孔材料SBA‑16的方法，本发明以凹凸棒石为原料，对其进行酸浸、碱焙烧活化处理后，加入适量去离子水后得硅铝源，将该硅铝源加入到F127、聚乙二醇以及硫酸钾的稀盐酸溶液中，水热条件反应12h，过滤、洗涤、干燥、焙烧以脱除模板剂，即得到高稳定性的有序介孔材料SBA‑16。本发明以廉价易得的天然粘土矿物凹凸棒石为原料，合成有序介孔材料SBA‑16，该制备工艺简单，操作条件宽松，合成的有序介孔材料具有良好的水热稳定性，并对水中的染料污染物具有较高的吸附活性。

技术领域

本发明涉及无机非金属材料领域，尤其是一种利用凹凸棒石制备有序介孔材料SBA-16的方法。

背景技术

有序介孔材料由于具有较高的比表面积和孔容，易于调变的规整纳米孔，丰富而易于设计的表面基团,以及可调控的宏观形貌等优点，而在蛋白质分离、生物传感器、催化、光学器件、吸附和微电子等领域显示了独特的发展潜力。尤其是以商品化嵌段共聚物高分子表面活性剂为导向而形成的有序度高、大孔径(5～30nm)的厚壁介孔材料SBA-16的出现，更为介孔材料向功能化和经济实用方向发展开拓了广阔的前景。

SBA-16是以三嵌段聚合物表面活性剂聚氧乙烯醚-聚氧丙烯醚-聚氧乙烯醚(F127)为结构导向剂，在酸性条件下合成的具有三维大孔径，立方相孔穴结构的有序介孔材料，它在大分子催化、化工、环保等领域有着更广阔的应用前景。

目前，制备SBA-16有序介孔材料所采用的硅源多为现有的化学试剂，如正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯(TMOS)以及硅酸钠等，原料昂贵且易造成环境污染。而硅酸盐矿物含有丰富的硅成分，如凹凸棒石，是制备硅基有序介孔材料的首选原料。但是，在各类天然的硅酸盐矿物中，目前尚无关于开发凹凸棒石矿物，制备SBA-16介孔材料的研究报道。凹凸棒石矿物资源丰富，是一种晶质的含水富镁铝硅酸盐矿物，由于受到结晶特性、形态、沉积方式和内部孔道等多种因素的影响，该矿物具有较高的比表面积，另外其表面存在的电荷不平衡现象，使得其具有良好的吸附性能。因此，以天然的凹凸棒石为原料，制备硅基SBA-16有序介孔材料，具有非常高的实际应用价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中之不足，提供一种利用凹凸棒石制备有序介孔材料SBA-16的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用凹凸棒石制备有序介孔材料SBA-16的方法，具体包括如下步骤：

(1)、以天然的粘土矿物凹凸棒石为原料，用中等强度的无机酸60℃浸泡12h，抽滤，用去离子水反复洗涤至中性，80℃干燥，得到酸化凹凸棒石；

(2)、以酸化凹凸棒石为原料，与NaOH固体混合均匀，550～600℃高温焙烧活化3～5h；

(3)、常温下，活化后的凹凸棒石中加入去离子水，机械搅拌24h，取上层浸出液作为硅铝源备用；

(4)、用3mol/L的HCl溶解表面活性剂F127、聚乙二醇和K₂SO₄，所得混合溶液备用，其中HCl、表面活性剂F127、聚乙二醇和K₂SO₄的质量比为31.5：(0.5～2.0)：(0.5～2.0)：1.3；

(5)、将步骤(3)、(4)制得的溶液混合，搅拌12h后，转入至高压反应釜中，在110℃的温度下水热晶化12h，得前驱体；

(6)、将步骤(5)所得的前驱体抽滤，洗涤，80℃干燥，550℃焙烧4～5h，脱除表面活性剂，即制得SBA-16系列有序介孔材料。

进一步地，所述步骤(1)中中等强度的无机酸是6mol/L的HCl。

进一步地，所述步骤(2)中NaOH固体的加入量为酸化凹凸棒石质量的1～2倍。