[发明专利]一种吸附染料直接大红4BS的改性硅藻土材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810061623.8 申请日: 2018-01-23
公开(公告)号: CN108393064A 公开(公告)日: 2018-08-14
发明(设计)人: 娄大伟;徐阳;张浩;祝波;王希越;连丽丽;高文秀;刘旭影;关雅南;田媛媛;郭晓阳 申请(专利权)人: 吉林化工学院
主分类号: B01J20/14 分类号: B01J20/14;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
代理公司: 北京国林贸知识产权代理有限公司 11001 代理人: 郑俊彦
地址: 132022 吉林省吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 硅藻土 改性硅藻土 染料 制备 去离子水 吸附 氯代十六烷基吡啶 无水乙醇清洗 氨水 硅藻土材料 水热合成法 真空干燥箱 正硅酸乙酯 改性材料 基本原料 机械搅拌 无水乙醇 吸附性能 酸活化 烘干 改性 均一 酸洗 修饰 废水 回收
【说明书】:

发明提供了一种吸附染料直接大红4BS的改性硅藻土材料及其制备方法,所述改性硅藻土材料是以硅藻土为基本原料,先经过酸洗得到酸活化硅藻土,再通过水热合成法制备出磁性硅藻土,将所述磁性硅藻土与氯代十六烷基吡啶(CPC)、去离子水、无水乙醇和氨水混合,得到黑色均一的液体,机械搅拌并逐滴加入正硅酸乙酯(TEOS),而后连续搅拌5~7 h,将得到的改性材料用去离子水和无水乙醇清洗,在真空干燥箱中烘干,即制得所述的改性硅藻土材料。经修饰后的改性磁性硅藻土材料具有稳定的化学性质、易回收、分离等优点,更好的提升了硅藻土的吸附性能,特别是在处理废水中的染料直接大红4BS显示出独特的优势。

技术领域

本发明属于无机复合材料技术领域,特别涉及一种吸附染料直接大红4BS的改性硅藻土材料及其制备方法。

背景技术

印染行业是我国用水量、排放废水量较多的工业部门之一,也是我国的主要污染源之一,其废水大量排放到自然水体中,必然导致自然水体的严重恶化。由于印染废水中的染料很多为含偶氮键、多聚芳香环的复杂有机物,有毒难降解,可致癌、致畸、致突变,会对人类健康产生极大影响。因此,有效处理废水中的染料一直受到国内外的关注。

作为一种环境友好型且价格低廉的吸附剂,硅藻土包含大量分布规则的微细孔道,所以具有比表面积大、吸附性能强、密度低、储量丰富等特点。但硅藻土也存在一些缺点,限制了其使用价值,如硅藻土原土中含有伴生杂质、分散性强而沉降性弱、难以实现快速固液分离,这便影响了硅藻土的吸附性能以及回收和再利用。

发明内容

针对上述问题,本发明的目的是提供一种改性硅藻土材料及其制备方法,所述改性硅藻土材料不仅去除了硅藻土原土中的伴生杂质,并且经修饰后的改性磁性硅藻土材料具有稳定的化学性质、易回收、分离等优点,更好的提升了硅藻土的吸附性能,特别是在处理废水中的染料直接大红4BS显示出独特的优势。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种改性硅藻土材料的制备方法,包括以下步骤:

以硅藻土为基本原料,先经过酸洗得到酸活化硅藻土,再通过水热合成法制备出磁性硅藻土,将所述磁性硅藻土与氯代十六烷基吡啶(CPC)、去离子水、无水乙醇和氨水混合,得到黑色均一的液体,机械搅拌并逐滴加入正硅酸乙酯(TEOS),而后连续搅拌5~7 h,将得到的改性材料用去离子水和无水乙醇清洗,在真空干燥箱中烘干,即制得所述的改性硅藻土材料。

进一步的,硅藻土的酸洗处理具体步骤为:先将硅藻土原土干燥,将干燥好的硅藻土置于硫酸溶液中恒温酸煮,而后冷却至室温,使用去离子水漂洗至中性,烘干后得到所述酸活化硅藻土。

进一步的,所述水热合成法的具体步骤为:将三氯化铁溶于乙二醇中得混合液,再将所述酸活化硅藻土放入混合液中,磁力搅拌,而后加入聚乙二醇、无水乙酸钠(CH3COONa),继续搅拌互融后形成为黄棕色液体,将液体转入不锈钢聚四氟乙烯反应釜中密封好,放置于烘箱中反应,反应结束冷却至室温,将黑色产物用超纯水和无水乙醇分别漂洗,产物经真空干燥后,得到所述磁性硅藻土。

进一步的,所述磁性硅藻土和CPC的质量比为1:1,所述TEOS与CPC的质量比为4:1。

进一步的,所述酸活化硅藻土和FeCl3·6H2O的质量比为1:2.7,所述聚乙二醇与CH3COONa质量比为1:3.6。

进一步的,所述机械搅拌的温度为20℃~30℃,转速为300rpm。

进一步的,所述改性硅藻土可应用于吸附染料直接大红4BS。

本发明相比现有技术的有益效果为:

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