[发明专利]一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤S1：选取FTO玻璃作为发光薄膜的衬底；

步骤S2：制备量子点前驱体溶液；

步骤S3：制备SBA-15多孔薄膜溶液，然后采用旋涂成膜工艺将其旋涂在FTO玻璃表面，制得具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜；

步骤S4：采用旋涂成膜工艺在SBA-15多孔薄膜上旋涂量子点前驱体溶液，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层；

步骤S5：通过聚合物旋涂与封装工艺制备出基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜；

步骤S3中SBA-15多孔薄膜的制备方法具体包括以下步骤：

步骤S31：制备三元表面活性剂溶液：将一定量的P123、SDS以及C₁₆TMAB溶解于去离子水中，在一定温度下搅拌，再利用去离子水调整pH，制得三元表面活性剂溶液；

步骤S32：制备酸化硅酸钠溶液：取浓硫酸溶于一定量去离子水中，再加入硅酸钠溶液，经震荡搅拌后滴加一定量的氢氧化钠溶液调整pH，制得酸化硅酸钠溶液；

步骤S33：将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到一定温度后，将两种溶液迅速搅拌混合，制得模板溶液；然后利用旋涂工艺将其旋涂在FTO玻璃上制备成膜，于烘箱中干燥一段时间后，再在一定温度下进行焙烧，最后经水热处理得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜；

步骤S31中P123、SDS、C₁₆TMAB的质量比为（0.5-0.9）:（0.7-1.2）:（0.5-0.9）；其搅拌时间为1-10min，搅拌温度为35-65℃，调整后溶液的pH为3.0-6.0；

步骤S32中浓硫酸的浓度为98wt%，其与去离子水混合的体积比为1:100-500；硅酸钠溶液的浓度为27wt%，硅酸钠溶液与浓硫酸混合的体积比为2:（0.3-2.0）；震荡搅拌时间为10-30min；氢氧化钠溶液的浓度为0.5-3mol/L，pH调整至3.0-7.0；

步骤S33中将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到30-70℃；三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液混合的质量比为1:1-2，搅拌混合时间为1-10min；旋涂工艺的转速为1000-5000rpm；干燥的时间为0.5-2h；焙烧的处理方式为300-600℃处理3-10h；水热处理的方式为50-150℃处理12-48h。

2.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1所述FTO玻璃的面积为1cm×1cm。

3.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述量子点前驱体溶液为CdSe量子点前驱体溶液或钙钛矿量子点前驱体溶液；

所述CdSe量子点前驱体溶液的制备方法为：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液；在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中，制备得到硒前驱体溶液；然后将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生成混合溶液，将所得混合溶液降温至第一温度后保温一定时间，移除热源后再将混合溶液冷却降温至第二温度，得到所述CdSe量子点前驱体溶液；

所述钙钛矿量子点前驱体溶液的制备方法为：将碘化铅和碘化甲基胺溶于二甲基甲酰胺中，加热一定时间制备形成MAPbI₃钙钛矿量子点前驱体溶液。

4.根据权利要求3所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：CdSe量子点前驱体溶液的制备过程中，氧化镉粉末、1-十四基磷酸与三正丁基氧化膦的质量比为(0.5-1):(3-5):(8-10)，镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃；硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃；混合溶液的生成温度为250℃-330℃，混合溶液的保温时间为1min-20min，第一温度为220℃-270℃，第二温度为80℃-140℃；所得CdSe量子点前驱体溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4；

钙钛矿量子点前驱体溶液的制备过程中，碘化铅和碘化甲基胺比例的质量比为1.5-3:1，加热温度为40-70℃，加热时间为6-12h。