[发明专利]一种具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法有效
申请号: | 201810061817.8 | 申请日: | 2018-01-23 |
公开(公告)号: | CN108557837B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 杨尊先;郭太良;郑康;陆干臻;赵志伟;胡海龙;周雄图;陈耿旭;李福山;林媛媛 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01B37/00 | 分类号: | C01B37/00;C01B39/00;B05D1/00;B05D3/00;B05D3/02;B05D5/00;B05D7/24 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;高辉 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 垂直 孔道 sba 15 多孔 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种用于制备光电器件的具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤S1:选取一硅片作为SBA-15多孔薄膜的衬底:
步骤S2:制备三元表面活性剂;
步骤S3:制备酸化硅酸钠溶液作为SBA-15多孔薄膜硅源;
步骤S4:混合三元表面活性剂和酸化硅酸钠溶液,制备形成薄膜溶液,然后采用旋涂工艺在硅片表面制备薄膜层;
步骤S5:通过干燥焙烧除去有机模板剂,制得具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜;
步骤S5的具体方法为:将含薄膜层的硅片放入烘箱中干燥一段时间,再在一定温度下对其进行焙烧,所得样品经水热处理得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜;所述干燥的时间为0.5-2h;焙烧的处理方式为300-600℃处理3-10h;水热处理的方式为50-150℃处理12-48h。
2.根据权利要求1所述的具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法,其特征在于:步骤S1中作为SBA-15多孔薄膜衬底的硅片表面有一层SiO2薄膜;
所述硅片的尺寸规格为1cm×1cm,其上SiO2薄膜的厚度为10nm。
3.根据权利要求1所述的具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法,其特征在于:步骤S2中制备三元表面活性剂的具体方法为:将一定量的P123、SDS以及C16TMAB溶解于去离子水中,在一定温度下搅拌,再利用去离子水调整pH,制得所述三元表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法,其特征在于:所用P123、SDS、C16TMAB的质量比为(0.5-0.9):(0.7-1.2):(0.5-0.9);其混合后的搅拌时间为1-10min,搅拌温度为35-65℃,调整后溶液的pH值为3.0-6.0。
5.根据权利要求1所述的具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法,其特征在于:步骤S3中制备酸化硅酸钠溶液的具体方法为:取浓硫酸溶于一定量去离子水中,加入硅酸钠溶液,经震荡搅拌后滴加一定量的氢氧化钠溶液调整pH,制得酸化硅酸钠溶液。
6.根据权利要求5所述的具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法,其特征在于:所用浓硫酸的浓度为98wt%,其与去离子水混合的体积比为1:100-500;硅酸钠溶液的浓度为27wt%,硅酸钠溶液与浓硫酸混合的体积比为2:(0.3-2.0);震荡搅拌时间为10-30min;所用氢氧化钠溶液的浓度为0.5-3mol/L,pH调整至3.0-7.0。
7.根据权利要求1所述的具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法,其特征在于:步骤S4中制备薄膜层的具体方法为:将三元表面活性剂和酸化硅酸钠溶液分别加热到一定温度后,将两种溶液迅速搅拌混合,制得薄膜溶液;然后利用旋涂工艺将薄膜溶液在硅片表面旋涂成膜,制得含薄膜层的硅片。
8.根据权利要求7所述的具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的制备方法,其特征在于:将三元表面活性剂和酸化硅酸钠溶液分别加热到30-70℃;三元表面活性剂和酸化硅酸钠溶液混合的质量比为1:1-2,搅拌混合的时间为1-10min;旋涂工艺的转数为1000-5000rpm。
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