[发明专利]一种中空多孔立方体纳米硫化镍及其制备方法

权利要求书

1.一种中空多孔立方体纳米硫化镍的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤（1）、Ni-Co PBA前驱体：

称取一定量的六水合硝酸镍和二水合柠檬酸钠溶于去离子水中，为A液；称取一定量的钴氰化钾溶于去离子水中，为B液；将A液和B液分别放在磁力搅拌器上搅拌；待两溶液至澄清时，混合在一起搅拌3～5分钟；搅拌均匀后在室温下静置10～24小时；之后分别进行离心和超声洗涤，在进行3～5次醇洗和水洗后，室温下真空干燥过夜,得到Ni-Co PBA前驱体；

所述六水合硝酸镍、二水合柠檬酸钠、钴氰化钾的物质的量比为3～5：4～6：2～5；

步骤（2）、NiS纳米材料：

称取一定量已干燥的Ni-Co PBA前驱体溶于无水乙醇中，为A液；取一定量的硫代乙酰胺固体和氢氧化钠水溶液溶于去离子水中，为B液；将A液和B液超声10～20分钟后，在磁力搅拌器上搅拌3～5分钟；然后将混合液转移至装有聚四氟乙烯内胆高压反应釜；随后放置到100℃～150℃烘箱中反应0.5～10小时；之后分别进行离心和超声洗涤；在进行3～5次醇洗和水洗后，室温下真空干燥过夜，得到NiS纳米材料；该NiS纳米材料为空心立方体结构，表面粗糙多孔，由颗粒堆积而成；

所述Ni-Co PBA前驱体固体与无水乙醇的质量体积比为40mg：0～40ml；

所述硫代乙酰胺固体与氢氧化钠的物质的量比为1～3：3～9；

所述Ni-Co PBA前驱体固体与硫代乙酰胺固体的质量摩尔比为40mg：1～3mmol。

2.如权利要求1所述的一种中空多孔立方体纳米硫化镍的制备方法，其特征在于步骤（1）、（2）离心转速为10000～12000r/min。

3.如权利要求1所述的一种中空多孔立方体纳米硫化镍的制备方法，其特征在于步骤（2）所述干燥后的样品在氮气环境下300℃高温处理0～1小时。