[发明专利]一种制备1;3-丙烷磺酸内酯的方法在审
| 申请号： | 201810062721.3 | 申请日： | 2018-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN108218826A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 于森 | 申请（专利权）人： | 辽宁东科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人： | 许翔 |
| 地址： | 113008 辽宁省抚顺市新*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卤代 丙烷磺酸内酯 制备 丙烷磺酸钠 丙烷磺酸 卤丙烷 浓缩 无机盐 产品含水量 内酯化反应 产品纯度 磺化反应 酸化处理 运行成本 真空条件 磺化剂 可回收 溶剂 强酸 水中 去除 加热 过滤 套用 存储 安全 | ||
1.一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，方法包括如下步骤：
①将1,3-二卤丙烷与磺化剂和溶剂进行混合后，在一定温度下进行磺化反应，得到1-卤代-3-丙烷磺酸钠；
②将所得1-卤代-3-丙烷磺酸钠加入水中，加入强酸调节pH=1-3进行酸化处理，浓缩、过滤去除无机盐，再浓缩至干得1-卤代-3-丙烷磺酸；
③将所得1-卤代-3-丙烷磺酸在真空条件下加热，进行内酯化反应，即得1,3-丙烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤①中1,3-二卤丙烷包括1,3-二溴丙烷、1,3-二氯丙烷、1-溴-3-氯丙烷。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤①中磺化剂包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤①中1,3-二卤丙烷与磺化剂的摩尔比为：1:1-6。
5.根据权利要求1或2所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤①中溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙腈、丙酮。
6.根据权利要求1或2所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤①中溶剂的用量为1,3-二卤丙烷质量的2-15倍。
7.根据权利要求1或2所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤①中磺化反应时间为1-24小时；磺化反应温度为50-120℃。
8.根据权利要求1或2所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤②中强酸包括盐酸、硫酸、硝酸。
9.根据权利要求1或2所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤②中酸化时间为1-24小时；酸化温度为0-100℃。
10.根据权利要求1或2所述的一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法，其特征是：所述步骤③中内酯化反应温度为140-250℃；内酯化真空度为-0.1Mpa。
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