[发明专利]一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法有效
| 申请号： | 201810063248.0 | 申请日： | 2018-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN108249428B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 杨尊先;郭太良;艾经伟;刘佳慧;张余祥;胡海龙;徐胜;陈耿旭;李福山;林诗敏 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C01B32/19 | 分类号： | C01B32/19;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 35100 福州元创专利商标代理有限公司 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯 纳米材料 制备 单层石墨烯 电解液溶剂 单层结构 制备单层 石墨 电解液 前驱体 溶剂热 剥离 单层石墨烯材料 电化学循环性能 电极负极材料 导电性 结构稳定性 锂二次电池 高纯氩气 去离子水 溶剂热法 应用潜力 制备工艺 高纯度 石墨层 正己烷 锂离子 溶剂 嵌锂 嵌入 清洗 | ||
1.一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法，其特征在于：
步骤S1：选取一高压反应釜做为溶剂热的反应容器；
步骤S2：配制LiPF6电解液/石墨前驱体溶液，将所得LiPF6电解液/石墨前驱体溶液转移到上述高压反应釜中，作为溶剂热反应前驱物；
步骤S3：制备锂嵌入的单层石墨烯，具体方法为：将步骤S2配制好的装有LiPF6电解液/石墨前驱体溶液的高压反应釜转移到鼓风干燥箱中，进行溶剂热反应，待其自然冷却后，加入正己烷，离心分离清洗，得到锂嵌入的单层石墨烯；
步骤S4：将步骤S3制得的锂嵌入的单层石墨烯通过离心分离清洗工艺制备出所述单层石墨烯纳米片；
所述S2步骤中配制LiPF6电解液/石墨前驱体溶液的具体方法为：在手套箱中，通过高纯氩气的保护，量取15-25ml LiPF6电解液，然后向其中加入0.1-0.3g块状石墨，接着通过磁力搅拌，形成均匀混合的悬浊液前驱体，即配制成所述LiPF6电解液/石墨前驱体溶液；
步骤S3中，所述溶剂热反应的工艺参数为：反应温度为100℃-150℃，反应时间为24-72h；所述正己烷的加入量为15-30ml；所述离心的工艺参数为：离心速率为8000r/min，离心时间为30min；所述离心分离清洗工艺循环次数为3-5次。
2.根据权利要求1所述的一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法，其特征在于：所述手套箱中所用高纯氩气纯度为99.999%；所述LiPF6电解液的浓度为1mol/L；磁力搅拌时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S4中所述的离心分离清洗工艺制备单层石墨烯纳米片的具体方法为：将步骤S3得到的锂嵌入的单层石墨烯转移到烧杯中，向其缓慢加入20-40ml去离子水，搅拌反应20-30min，待其反应完全后，离心清洗分离3-5次，离心速率为8000r/min，离心时间为30min，得到单层石墨烯纳米片。
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