[发明专利]一种从烟叶中提取芸香苷和东莨菪素的方法有效
申请号: | 201810063322.9 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN110066264B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 范胜兴;梁兵;张志文 | 申请(专利权)人: | 湖南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16;C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410007 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟叶 提取 芸香苷 莨菪 方法 | ||
1.从烟叶中提取芸香苷和东莨菪素的方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1) 称取烟叶原料,粉碎后加入石油醚,回流提取2~4h,陶瓷膜过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ,滤液Ⅰ减压蒸干回收石油醚得浸膏Ⅰ,其中加入石油醚的量,按体积L/烟叶重量kg比为3~5:1;
(2) 取浸膏Ⅰ在50℃水浴加热融化,再加入氯仿进行萃取,得氯仿萃取液Ⅰ,其中加入氯仿的量,按体积L/浸膏Ⅰ重量kg比为3~8:1;
(3) 取滤渣Ⅰ加入60~80%乙醇溶液,室温提取2~4h,陶瓷膜过滤,再加入同体积的60~80%乙醇溶液在70~90℃回流提取2~4h,陶瓷膜过滤,合并滤液得滤液Ⅱ,并减压浓缩至原有体积的1/20~1/30,得浓缩液Ⅰ,并于2~4℃下放置10~12h,陶瓷膜过滤得滤液Ⅲ和固形物,其中加入60~80%乙醇溶液的量,按体积L/烟叶重量kg比为2~6:1;
(4) 固形物加入氯仿进行萃取,陶瓷膜过滤得滤液Ⅳ和滤渣Ⅱ,滤液Ⅳ减压浓缩至干得氯仿萃取物Ⅱ,其中加入氯仿的量,按体积L/固形物重量kg比为5~10:1;
(5) 将氯仿萃取物Ⅱ加到氯仿萃取液Ⅰ中,上80~100目的硅胶柱进行层析,用三倍至五倍柱体积氯仿进行洗脱,得洗脱液,直接减压浓缩至干得东莨菪素;
(6) 滤渣Ⅱ加入二甲基亚砜溶解,陶瓷膜过滤得滤液Ⅴ,再加入等体积的水混合后,减压浓缩去除二甲基亚砜,得浓缩液Ⅱ,并于2~4℃下放置10~12h,陶瓷膜过滤得芸香苷。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的陶瓷膜的孔径在0.2~0.3微米之间,所述减压浓缩在40~60℃。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述石油醚选自沸程为60~90℃的石油醚。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述60~80%乙醇溶液为乙醇水溶液,80%乙醇溶液配制方法为80mL无水乙醇加入20mL水混合即可。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述步骤(6)中加入二甲基亚砜的量,按体积L/滤渣Ⅱ重量kg比为4~6:1。
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