[发明专利]一种二次离子探针样品靶的制备方法

说明书

本发明属于二次离子探针分析测试领域，具体涉及一种二次离子探针样品靶的制备方法，主要用于提高样品颗粒的平整度以及降低样品靶的放气率。样品靶主要有玻璃片，环氧树脂以及样品颗粒组成。所述方法以圆形玻璃片为主体，首先在玻璃片上切割出数条凹槽，然后将样品颗粒放入凹槽中，进而将环氧树脂注入凹槽中进行固化，固化完成将样品靶进行细磨，抛光。本发明优势主要有两点：1.由于环氧树脂只存在于玻璃的凹槽中，所以样品靶的放气率很低，有利于提高样品室的真空；2.由于玻璃与矿物颗粒（锆石，磷灰石等）的硬度相近，所以在抛光过程中有效保证了矿物颗粒，环氧树脂以及玻璃处于相同平面，有效提高矿物颗粒边缘的平整度。

技术领域

本发明属于仪器分析方法领域，具体涉及一种二次离子探针样品靶的制备方法，主要用于提高矿物颗粒平整度以及降低样品的在真空中的放气率。

背景技术

离子探针是一种利用一次离子轰击样品产生二次离子并进行质谱测定的仪器，可以对固体或薄膜物质进行高精度微区原位的元素和同位素分析。目前应用在地球科学领域的高精度定量离子探针是以电磁铁作为质量分析器的磁式离子探针。磁式离子探针的质谱峰为平顶峰，最大优势是可以高精度测量各个元素的离子强度，是目前高精度同位素分析的首选。新型离子探针质谱都配备两套离子源：双等离子体离子源(Duoplasmatronsource)和铯离子源(Cesium source)，根据被测元素的不同可切换使用。离子探针稳定同位素分析及微量元素含量测定近些年发展主要呈现三种趋势：1.分析精度不断提高；2.空间分辨能力不断提升；3可以分析的矿物类型及同位素种类不断拓展。近些年来以IMS1280,NanoSIMS 50L, SHRIMP等为代表大型磁式离子探针在同位素分析技术和微量元素测定两个方面取得了重大进展。近些年来，随着技术进步，矿物边部物质成分在地球科学研究中越来越受到关注，因为它往往记录了变质事件，风化过程等重要的地质事件。例如变质锆石的边部都一些明显非常细小的变质边，这些变质边就记录了当时流体活动和变质事件。但目前对锆石变质边的氧同位素分析遇到诸多技术难点。其中最主要的是目前常规离子探针样品靶的制备方法具有一些局限。

常规样品靶是在固定直径的注胶杯中，将样品颗粒，整齐的粘在双面胶上，然后注入环氧树脂，固化、细磨、抛光。最终完成样品靶的制作。在细磨和抛光过程中由于树脂莫氏硬度只有2-3，而许多矿物颗粒的莫氏硬度都在6以上，例如锆石硬度7.5-8，石英玻璃硬度7。这种硬度差别往往会造成样品颗粒较树脂高度较高，而且矿物颗粒的边缘不平整，有一定坡度。这个坡度会影响二次离子引出的效率，进而对稳定同位素分析精度造成较大影响。这在Kita等人在2009年文章：High precision SIMS oxygen isotope analysis and theeffect of sample topography中有详细的讨论。另外稳定同位素分析对样品室内真空有很高的要求，真空较差时，往往会增加以氢化物为主的干扰离子，从而对分析精度带来影响。比如在进行氧同位素分析中，¹⁶OH^-会对¹⁷O^-造成较大影响，从而影响¹⁷O/¹⁶O同位素比值的数据。

为了提高稳定同位素分析精度，特别针对矿物边部分析，申请人发明了一种新的二次离子探针样品靶的制备方法：以玻璃为基体，利用极少量的树脂将矿物颗粒固定在玻璃凹槽中。因为玻璃的硬度与矿物颗粒的硬度相当，这样可以在细磨和抛光过程中，玻璃的磨损和矿物颗粒的磨损相当。这种制样方式一方面提高矿物颗粒边缘的平整度，另外一方面由于树脂的量的降低，所以样品靶在真空中的放气率得到明显改善。

发明内容

本发明提出了一种二次离子探针样品靶的制备方法，主要用于提高样品颗粒的平整度以及降低样品靶的放气率。样品靶主要由玻璃片，环氧树脂以及样品颗粒组成；

进一步，所述方法以圆形玻璃片为主体，首先在玻璃片上切割出数条凹槽， 然后将样品颗粒放入凹槽中，进而将环氧树脂注入凹槽中进行固化，固化完成将样品靶进行细磨，抛光；