[发明专利]一种多孔碱性负载离子液体催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201810064187.X | 申请日: | 2018-01-23 |
公开(公告)号: | CN108126749B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 王耀锋;徐宝华;杜一然;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | B01J31/08 | 分类号: | B01J31/08;C07D307/79;C07D307/06;C07D493/04;C07C201/12;C07C205/16;C07C67/343;C07C69/618 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 碱性 负载 离子 液体 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种多孔碱性负载离子液体催化剂,其特征在于,所述多孔碱性负载离子液体催化剂具有如式(I)所示的结构:
其中,n环为芳环,所述芳环包括苯环、萘环、吡啶、吡嗪、嘧啶或噻吩中的任意一种;
m环为芳环,所述芳环包括苯环、萘环、吡啶、吡嗪、嘧啶或噻吩中的任意一种;
X为氟、氯、溴或碘中的任意一种;
所述多孔碱性负载离子液体催化剂由以下方法制备得到:
(1)将水溶性高分子溶于水中,配制成分散剂水溶液;
(2)将乙烯基苄卤和二乙烯基苯混合,而后加入引发剂、致孔剂,搅拌均匀得到有机相溶液;
(3)依次将步骤(1)中分散剂水溶液和步骤(2)中有机相溶液加入到反应容器中搅拌,而后加热反应,经过滤、洗涤得到多孔聚合小球;
(4)将步骤(3)得到的多孔聚合小球与三乙烯二胺在溶液中加热回流反应,得到所述多孔碱性负载离子液体催化剂;
步骤(2)中所述乙烯基苄卤和二乙烯基苯质量比为1:(0.1-5)。
2.根据权利要求1所述的多孔碱性负载离子液体催化剂,其特征在于,所述多孔碱性负载离子液体催化剂具有如下所示的结构:
3.根据权利要求1或2所述的多孔碱性负载离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将水溶性高分子溶于水中,配制成分散剂水溶液;
(2)将乙烯基苄卤和二乙烯基苯混合,而后加入引发剂、致孔剂,搅拌均匀得到有机相溶液;
(3)依次将步骤(1)中分散剂水溶液和步骤(2)中有机相溶液加入到反应容器中搅拌,而后加热反应,经过滤、洗涤得到多孔聚合小球;
(4)将步骤(3)得到的多孔聚合小球与三乙烯二胺在溶液中加热回流反应,得到所述多孔碱性负载离子液体催化剂;
步骤(2)中所述乙烯基苄卤和二乙烯基苯质量比为1:(0.1-5)。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述水溶性高分子包括聚乙烯醇、明胶、羧甲基纤维素或羟甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述分散剂水溶液的浓度为0.1wt%-5.0wt%。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述乙烯基苄卤包括乙烯基苄氟、乙烯基苄氯、乙烯基苄溴或乙烯基苄碘中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述引发剂为偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述引发剂的加入量为混合溶液质量分数的0.1wt%-10wt%。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述致孔剂包括芳香烃溶剂和/或烷烃溶剂。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述致孔剂包括甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十六烷或液体石蜡中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述致孔剂加入的体积为混合溶液体积的0.5-2倍。
12.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述搅拌的转速为50rpm-1500rpm。
13.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述加热反应的温度为70℃-95℃。
14.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述加热反应的时间为2h-12h。
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