[发明专利]一种功能预置精对苯二甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种功能预置精对苯二甲酸的制备方法，包括如下步骤：

(1)将碳化硅晶须、镍铝尖晶石、片钠铝石晶须与高氯酸水溶液、亚磷酸水溶液混合研磨，然后进行水热反应后雾化分离干燥，煅烧，再研磨，等离子体处理，有机硅改性，过滤，洗涤，干燥，制得预置阻燃剂；

(2)将醋酸、水、六偏磷酸钠水溶液和步骤(1)所得预置阻燃剂，混合，打浆分散制得专用改性液，与粗对苯二甲酸浆料融合，结晶，然后固液分离后洗涤，干燥，打浆，再固液分离后加氢精制，制得预置精对苯二甲酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合时各组分按重量份数计含量如下：碳化硅晶须0.2-0.4份、镍铝尖晶石0.1-0.2份、片钠铝石晶须1.0-1.8份、高氯酸水溶液10-18份、亚磷酸水溶液2-5份；

优选地，高氯酸水溶液的质量分数为2-4％；

优选地，亚磷酸水溶液的质量分数为2-4％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中研磨通过高能球磨机进行；

优选地，混合研磨时料液温度为60-80℃，研磨的时间为2-3h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水热反应的温度为150-200℃，压力为2-3MPa，时间为10-12h；

优选地，煅烧的温度为520-530℃，时间为4-5h；

优选地，煅烧后的物料冷却至室温研磨2-4h后进行等离子体处理。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中等离子体处理在等离子体反应器中进行；

优选地，等离子体处理以氮气为载气，在40-60Pa、30-80W功率下进行射频等离子体处理5-10min；

优选地，有机硅改性具体为：将等离子体处理后的产物与有机硅的乙醇溶液混合在60-70℃下超声分散1-2h；

优选地，等离子体处理后的产物占有机硅质量的15-20％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分按重量份数计各组分加入量分别为醋酸12-18份，水1-3份，六偏磷酸钠分散剂水溶液1-2份，预置阻燃剂3-10份；

优选地，六偏磷酸钠分散剂水溶液的质量分数为4-6％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中预置阻燃剂为粗对苯二甲酸浆料质量的3-10％；

优选地，粗对苯二甲酸浆料的质量分数为25-35％，优选为28-30％；

优选地，分散为超声分散，优选为在40-60℃下超声分散2-3h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中结晶具体过程为：在185-190℃，1-1.1MPa和富氧空气中进行二次氧化并结晶，停留时间20-30min；然后在155-160℃，0.2-0.4MPa下继续结晶，停留时间20-30min；再在90-95℃，(-0.06)-(-0.04)MPa下进一步结晶，停留时间25-35min；

优选地，二次氧化并结晶在圆盘形二次氧化结晶釜中进行，继续结晶和进一步结晶在圆台结晶釜中进行。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，圆盘形二次氧化结晶釜和圆台结晶釜的直径大于高度；

优选地，圆盘形二次氧化结晶釜的直径与高度比为2:1-1.5；

优选地，圆盘形二次氧化结晶釜底部设有注入富氧空气注入管7和喷气孔管8，底部最低点设有改性CTA浆料输出连接管10，顶部设有溶剂蒸发回收管5，二次氧化结晶釜中心设有两层搅拌叶。

10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，圆台结晶釜的上台直径：台高：底台直径为2.5：1.8-2.2：1-1.2；

优选地，圆台结晶釜底部最低点设有改性CTA浆料输出连接管，顶部设有溶剂蒸发回收管14，圆台结晶釜中心设有两层搅拌叶15。