[发明专利]一种用于制备柠檬酸三丁酯的负载Anderson型杂多酸催化剂和制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201810065350.4 申请日: 2018-01-23
公开(公告)号: CN108067305A 公开(公告)日: 2018-05-25
发明(设计)人: 卢德力;刘玥冉;翟永彦;韩生;余焓;马海建 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: B01J31/18 分类号: B01J31/18;B01J27/188;B01J27/24;C07C67/08;C07C69/704
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 杨军
地址: 200235 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 柠檬酸三丁酯 杂多酸催化剂 多酸 配制成水溶液 催化剂用量 介孔分子筛 硫酸钴溶液 钼酸铵溶液 析出 趁热过滤 反应条件 环境友好 回收利用 水热反应 制备工艺 钼酸铵 产率 水中 催化剂 加热 应用 沸腾
【权利要求书】:

1.一种用于制备柠檬酸三丁酯的负载Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将钼酸铵溶于水中,加热至沸腾;将硫酸钴溶于水中,加入钼酸铵溶液中,搅拌后趁热过滤;将滤液静置,等待晶体析出,抽滤烘干;再重结晶、抽滤烘干得到[CoMo6]Anderson型多酸;

(2)将[CoMo6]Anderson型多酸配制成不同浓度的水溶液,在水溶液中加入SBA-15介孔分子筛,转移至水热釜中发生水热反应,之后离心、干燥,得到SBA-15负载Anderson型多酸固体。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,硫酸钴和钼酸铵的摩尔比为1:1~1:1.5,反应温度为90℃~100℃,反应时间为0.5~1h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,[CoMo6]Anderson型多酸和SBA-15介孔分子筛的质量比为1:10~3:10。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,水热温度为105~115℃,时间为15~25h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,SBA-15介孔分子筛的粒径在7-10nm之间。

6.一种根据权利要求1~5之一所述的制备方法制备得到的用于制备柠檬酸三丁酯的负载Anderson型杂多酸催化剂。

7.一种根据权利要求6所述的负载Anderson型杂多酸催化剂在柠檬酸三丁酯制备方面的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,应用方法的具体步骤如下:

将柠檬酸与正丁醇和负载Anderson型杂多酸催化剂在150℃~155℃的温度下反应3~3.5h,反应结束后,得到柠檬酸三丁酯;其中:负载Anderson型杂多酸催化剂的投料量为柠檬酸质量的0.5~1%;柠檬酸和正丁醇的摩尔比为1:3.95~1:4.05。

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