[发明专利]一种用于制备柠檬酸三丁酯的负载Anderson型杂多酸催化剂和制备方法及应用在审
申请号: | 201810065350.4 | 申请日: | 2018-01-23 |
公开(公告)号: | CN108067305A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 卢德力;刘玥冉;翟永彦;韩生;余焓;马海建 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J27/188;B01J27/24;C07C67/08;C07C69/704 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 柠檬酸三丁酯 杂多酸催化剂 多酸 配制成水溶液 催化剂用量 介孔分子筛 硫酸钴溶液 钼酸铵溶液 析出 趁热过滤 反应条件 环境友好 回收利用 水热反应 制备工艺 钼酸铵 产率 水中 催化剂 加热 应用 沸腾 | ||
1.一种用于制备柠檬酸三丁酯的负载Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钼酸铵溶于水中,加热至沸腾;将硫酸钴溶于水中,加入钼酸铵溶液中,搅拌后趁热过滤;将滤液静置,等待晶体析出,抽滤烘干;再重结晶、抽滤烘干得到[Co
(2)将[Co
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,硫酸钴和钼酸铵的摩尔比为1:1~1:1.5,反应温度为90℃~100℃,反应时间为0.5~1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,[Co
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,水热温度为105~115℃,时间为15~25h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,SBA-15介孔分子筛的粒径在7-10nm之间。
6.一种根据权利要求1~5之一所述的制备方法制备得到的用于制备柠檬酸三丁酯的负载Anderson型杂多酸催化剂。
7.一种根据权利要求6所述的负载Anderson型杂多酸催化剂在柠檬酸三丁酯制备方面的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,应用方法的具体步骤如下:
将柠檬酸与正丁醇和负载Anderson型杂多酸催化剂在150℃~155℃的温度下反应3~3.5h,反应结束后,得到柠檬酸三丁酯;其中:负载Anderson型杂多酸催化剂的投料量为柠檬酸质量的0.5~1%;柠檬酸和正丁醇的摩尔比为1:3.95~1:4.05。
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