[发明专利]一种具有多重分枝状的纳米合金及其制备方法

权利要求书

1.一种具有多重分枝状的纳米合金，其特征在于，其结构由主干和分枝组成，主干长度为1-50μm，分枝分布在主干上，分枝枝径为5-500nm；

其制备方法经过以下的步骤：

1)氧化铝模板的制备：将高纯铝片在酸性溶液A中施加20-180V的直流电压进行阳极氧化6-10小时，然后再经过混合酸溶液A处理以除去表面获得的不规则氧化铝膜，得到第一次阳极氧化的氧化铝模板；然后重复进行上述阳极氧化处理10-15小时，并用含有铜和/或锡的盐溶液处理以除去背面未氧化的铝，得到第二次阳极氧化的氧化铝模板，最后采用酸性腐蚀溶液B溶去位于孔底部的氧化铝障碍层，得到双通的氧化铝模板A；

2)氧化铝模板A表面蒸镀金膜：采用蒸镀方法，控制蒸金膜的条件，在步骤1)中制备的氧化铝模板A的任意一面蒸镀一层厚度为50-200nm的金膜，这样将模板孔与孔之间壁的底部蒸镀上了一层金膜，使其完全封盖氧化铝模板孔，得到氧化铝模板B；

3)电化学沉积得到合金纳米线A：采用钯和铋两种元素的电镀液，对步骤2)中制备的氧化铝模板B进行电化学沉积，得到合金纳米线A；

所述的电镀液的成分为0.001-0.05M PdCl₂或者0.001-0.05M Pd(NH₃)₂Cl₂、0.0005-0.03M Bi(NO)₃·5H₂O或者0.0005-0.03M BiCl₃、0.001-0.005M C₃H₆O₆、0.005-0.05M C₃H₅(OH)₃和0.004-0.02M KOH，用稀硝酸或稀盐酸调节溶液的pH到0.1-3；

4)氧化铝模板去除：用碱或酸溶液溶除去步骤3)中制得的纳米线周围的氧化铝模板，得到去除氧化铝模板的合金纳米线B；

5)化学刻蚀：用强碱溶液刻蚀步骤4)制得的合金纳米线B，即形成具有多重分枝状的纳米合金。

2.权利要求1所述的具有多重分枝状的纳米合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)氧化铝模板的制备：将高纯铝片在酸性溶液A中施加20-180V的直流电压进行阳极氧化6-10小时，然后再经过混合酸溶液A处理以除去表面获得的不规则氧化铝膜，得到第一次阳极氧化的氧化铝模板；然后重复进行上述阳极氧化处理10-15小时，并用含有铜和/或锡的盐溶液处理以除去背面未氧化的铝，得到第二次阳极氧化的氧化铝模板，最后采用酸性腐蚀溶液B溶去位于孔底部的氧化铝障碍层，得到双通的氧化铝模板A；

2)氧化铝模板A表面蒸镀金膜：采用蒸镀方法，控制蒸金膜的条件，在步骤1)中制备的氧化铝模板A的任意一面蒸镀一层厚度为50-200nm的金膜，这样将模板孔与孔之间壁的底部蒸镀上了一层金膜，使其完全封盖氧化铝模板孔，得到氧化铝模板B；

3)电化学沉积得到合金纳米线：以钯、铋的可溶性盐前驱体作为电镀液的成分采用电沉积法在氧化铝模板的孔内合成钯铋纳米线，电沉积结束后，用去离子水清洗样品并干燥，便得到钯铋纳米线A；

4)氧化铝模板去除：用碱或酸溶液溶除去步骤3)中制得的钯铋纳米线A周围的氧化铝模板，得到去除氧化铝模板的钯铋合金纳米线B；

5)化学刻蚀：用强碱溶液刻蚀步骤4)制得的钯铋合金纳米线B，即形成具有多重分枝状的纳米合金。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的酸性溶液A为0.1-1M硫酸溶液、0.1-1M草酸溶液或0.1-1M磷酸溶液；所述的混合酸溶液A为质量分数为1wt％-10wt％磷酸和质量分数为1wt％-3wt％铬酸混合溶液；所述的锡的盐溶液为pH＝4-8，0.1M过饱和的四氯化锡溶液或pH＝4-8，0.1M过饱和的硫酸锡溶液；所述的铜的盐溶液为pH＝4-8，0.1M过饱和的氯化铜溶液或pH＝4-8，0.1M过饱和的硫酸铜溶液；所述的酸性腐蚀溶液B为质量分数为1wt％-20wt％的盐酸、1wt％-20wt％硫酸、1wt％-20wt％磷酸中的一种或者任意几种的混合物；所述的氧化铝模板A的孔径为25-200nm。