[发明专利]一种杂化对二甲苯的制备方法

权利要求书

1.一种杂化对二甲苯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氟磺酸溶液、氟磷酸溶液与镁铝尖晶石、氢氧化铝晶须和镁锌尖晶石混合后进行水热反应，然后研磨，过滤，煅烧，洗涤，干燥，制得阻燃杂化剂；

(2)将对二甲苯、乙酸、次磷酸钠，邻二甲苯、乙胺助溶剂、磷酸氢钾分散液、步骤(1)所得阻燃杂化剂混合后研磨，过滤，分散，制得杂化对二甲苯母液；

(3)将步骤(2)所得杂化对二甲苯母液呈喷雾状加入到对二甲苯中，制得杂化对二甲苯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合时各组分质量百分含量如下：氟磺酸溶液60-90％、氟磷酸溶液6-35％与镁铝尖晶石0.5-2％、氢氧化铝晶须3-15％和镁锌尖晶石0.5-2％，优选为氟磺酸溶液75-90％、氟磷酸溶液15-30％与镁铝尖晶石1-2％、氢氧化铝晶须5-10％和镁锌尖晶石0.8-1.6％；

优选地，氟磺酸溶液的浓度为2-8wt％，优选为3-5wt％；

优选地，氟磷酸溶液的浓度为2-8wt％，优选为3-5wt％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水热反应的温度为110-130℃，压力为0.2-4MPa，时间为3-5h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中研磨为液相高能球磨机带液研磨；

优选地，研磨时料液温度为45-55℃，研磨的时间为2-3h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中煅烧的温度为500-520℃，时间为4-6h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙酸、次磷酸钠，邻二甲苯、乙胺助溶剂、磷酸氢钾分散液、步骤(1)所得阻燃杂化剂占对二甲苯的质量百分比分别为8-10％、3-6％、1-2％、0.8-1％、2-3％、4-6％；

优选地，磷酸氢钾分散液的质量浓度为2-8wt％，优选为5wt％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中研磨在搅拌球磨机中进行；

优选地，研磨的时间为5-6h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过滤为经800-1000目过滤；

优选地，分散为超声分散，在80-90℃下进行。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中杂化对二甲苯母液喷射加入对二甲苯中；

优选地，将步骤(2)中所得杂化对二甲苯母液喷射加入到连续搅拌和超声波作用下的对二甲苯中；

优选地，加入后持续搅拌和超声波联合分散混合6-8h。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中杂化对二甲苯母液为对二甲苯质量的4-10％。