[发明专利]一种多孔稀土掺杂Li4ZrF8上转换纳米晶及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔稀土掺杂Li₄ZrF₈上转换纳米晶，其特征在于，所述材料的化学式为：Li₄Zr_(1-x)F₈：xmol％RE³⁺，其中，0≤x≤50，优选地，0≤x≤30。RE选自Yb、Er、Tm、Ho、Eu、Tb、Dy、Sm、Nd和Pr中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的稀土掺杂Li₄ZrF₈上转换纳米晶，其特征在于，所述纳米晶为单斜相的Li₄ZrF₈晶体结构，粒径为20～60纳米，所述Li₄ZrF₈纳米晶具有多孔的微观结构。

3.根据权利要求1或2所述的多孔稀土掺杂Li₄ZrF₈上转换纳米晶，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将氢氧化锂、稀土醋酸盐、醋酸锆溶于溶剂中；

(2)溶有氟化铵的醇溶液加入步骤1中得到的溶液，然后升温除去醇；

(3)将步骤2中除去醇后的溶液加热反应，冷却到室温，制备得到所述多孔稀土掺杂Li₄ZrF₈上转换纳米晶。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，将稀土醋酸盐、醋酸锆溶于溶剂中的方法可为：将氢氧化锂、稀土醋酸盐、醋酸锆与溶剂混合，在惰性气体保护下将混合液加热升温至80～200℃，优选为120～180℃，并保温20～90分钟，优选为30～60分钟，以使氢氧化锂、稀土醋酸盐、醋酸锆溶解，同时排除掉体系中的水分，然后冷却到室温。

所述稀土醋酸盐选自醋酸镱、醋酸铒、醋酸铥、醋酸钬、醋酸铕、醋酸铽、醋酸镝、醋酸钐、醋酸钕、醋酸镨中的至少一种。所述稀土醋酸盐和醋酸锆的摩尔比为(0.50～0.10)∶(0.50～0.90)，优选为(0.30～0.10)∶(0.70～0.90)。所述氢氧化锂和醋酸锆的摩尔比为(3～5)∶1，优选为4∶1。稀土醋酸盐在溶剂中的摩尔浓度为0.1～10mmol/L，优选为0.5-2mmol/L。

所述混合溶剂为油酸和十八烯的混合物，其中油酸和十八烯的摩尔比为1∶(0.5～5)，优选为1∶(1～3)。

5.根据权利要求3，步骤2中，所述氟化铵在醇中的浓度为为0.1～5mmol/mL，优选为0.8～3mmol/mL。所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种，优选为甲醇。所述醋酸锆和氟化铵的摩尔比为(0.50～1.2)∶8，优选为(0.9～1.1)∶8。所述升温除去醇的具体步骤可为：将上述混合体系置于惰性气氛下，升温至50～100℃，优选为50～70℃，并保温20～90分钟，优选为30～50分钟。

6.根据权利要求3，步骤3中，所述加热反应的温度优选为250～350℃，优选为260～300℃，所述加热反应的时间为0.5～3小时，优选为0.5～1.5小时。所述加热反应结束后，冷却至室温，加入无水乙醇或丙酮，离心分离，洗涤，干燥，得到所述的稀土掺杂Li₄ZrF₈上转换纳米晶。