[发明专利]固相法制备纳米二氧化钛的方法

说明书

本发明涉及一种固相法制备纳米二氧化钛的方法，是将钛源和供水剂搅拌均匀后放入高压反应釜中，在20—250℃下加热反应1—72小时，冷却烘干后，在氧气氛围下400℃‑550℃焙烧5‑7小时，即为纳米二氧化钛；所述供水剂选自有机酸、有机酸铵、无机酸铵、含羟基的有机化合物或含有配位水或晶格水的水合物中的一种或多种的任意组合，所述钛源选自无机钛源或有机钛源中的一种或多种的任意组合。本发明采用供水剂提供Ti⁴⁺水解所需要的水，这不仅可以减缓水解反应的速度，还可以降低制备过程的反应温度，反应容易控制。此外，该方法不需要进行液固分离，且所得产品质量稳定。

技术领域

本发明属于纳米氧化物的制备和应用领域，具体来说是一种利用固态法制备纳米二氧化钛的方法。

背景技术

纳米二氧化钛是一种重要的多功能材料，广泛用于污水处理、气体净化处理、化学传感器和功能化助剂等领域，其制备技术一直是材料领域的研究热点之一。目前，纳米二氧化钛的化学制备方法主要有三种：气相法（气相氧化法CN1245144A、气相合成法CN1736878A、气相热解法CN1752016A和气相氢火焰法CN1736879A)、液相法（胶溶法CN1709987A、溶胶—凝胶法和沉积法CN1192992A)和固相法（氧化还原法、热解法CN1384151A和反应法CN1557720A)。上述方法存在一些问题如：气相法制备复杂、制备成本高；液相法制备流程长且需要进行固液分离；固相法分解温度高等问题。

发明内容

本发明提供一种流程短，反应容易控制的固相法制备纳米二氧化钛的方法。

为解决以上技术问题，本发明提供的一种固相法制备纳米二氧化钛的方法，是将钛源和供水剂搅拌均匀后放入高压反应釜中，在20—250℃下加热反应1—72小时，冷却烘干后，在氧气氛围下400℃-550℃焙烧5-7小时，即为纳米二氧化钛；所述供水剂选自有机酸、有机酸铵、无机酸铵、含羟基的有机化合物或含有配位水或晶格水的水合物中的一种或多种的任意组合，所述钛源选自无机钛源或有机钛源中的一种或多种的任意组合。

进一步地，将供水剂与其它盐类混合均匀后加入钛源，放入高压反应釜中反应，冷却产物烘干后，经焙烧得到金属或非金属掺杂的纳米二氧化钛。

进一步地，反应温度为60—120℃，反应时间为6—24小时。

进一步地，所述无机钛源选自四氯化钛、硫酸钛；所述有机钛源选自异丙醇钛、钛酸四丁酯。

进一步地，作为供水剂的有机酸选自草酸、醋酸或甲酸。

进一步地，作为供水剂的有机酸铵选自草酸铵、甲酸铵或乙酸铵；作为供水剂的无机酸铵为碳酸氢铵。

进一步地，作为供水剂的含羟基的有机化合物选自环己醇、乙二醇或异丙醇。

进一步地，作为供水剂的含有配位水或晶格水的水合物选自三水合硝酸铜、六水合硝酸铜、六水合硝酸铁或六水合氯化铁。

进一步地，所述的其它盐类是金属盐或非金属盐，所述金属盐选自ZrCl₄或V Cl₄中的一种；非金属盐为SiCl₄。

本发明采用供水剂提供Ti⁴⁺水解所需要的水，这不仅可以减缓水解反应的速度，还可以降低制备过程的反应温度，反应容易控制。此外，该方法不需要进行液固分离，且所得产品质量稳定。本发明方法具有设备简单、流程短、可操作性强、重复性好、制备效率高的有益效果。

附图说明

图1是实施例1合成产物的XRD图。

图2是实施例2合成产物的XRD图。

图3是实施例3合成产物的XRD图。

具体实施方式