[发明专利]一种钛酸锂电池负极材料二氧化钛及其制备方法

权利要求书

1.钛酸锂电池负极材料二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、钛渣和钛矿分别经酸解、熟化、浸取，混合得钛液A；步骤a中，所述钛渣和钛矿质量比为1.5～2.5：1；所述钛液A的浓度以TiO₂计为150±5g/L，Ti³⁺为1.5±0.5g/L，F值为1.8±0.25，铁钛比为0.3±0.05，稳定性≥600mL；

b、将钛液A过滤，得清钛液，清钛液浓缩后，得钛液B；步骤b中，所述清钛液的固含量≤0.03％；所述钛液B的浓度以TiO₂计为200±5g/L；

c、将钛液B与晶种混合，进行水解，得水解偏钛酸A；

d、步骤c所得水解偏钛酸A经水洗后，加水，再加入Ti³⁺和硫酸，依次经漂白、漂洗，得漂洗合格的偏钛酸B；步骤d中，所述水的加入量为控制加水后浆料钛含量以TiO₂计为260～300g/L；步骤d中，所述Ti³⁺的加入量为控制漂白后浆料中Ti³⁺浓度为0.5～2g/L；步骤d中，所述硫酸的加入量为控制漂白后浆料氢离子浓度为25～60g/L；步骤d中，所述漂洗的操作为：漂白后的浆料在叶滤机中进行漂洗，要求上片厚度30～40mm，真空度≥0.05MPa，漂洗时间3～5h；步骤d中，所述漂洗合格的偏钛酸B中偏钛酸铁含量≤100ppm；

e、向步骤d所得漂洗合格的偏钛酸B中加水，再加入氨水，进行洗涤，得偏钛酸C；

f、偏钛酸C经分级、压滤、闪蒸、粉碎，得钛酸锂电池负极材料二氧化钛。

2.根据权利要求1所述的钛酸锂电池负极材料二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述晶种由以下方法制备得到：晶种钛液和氢氧化钠溶液升温至88～92℃之间时，将晶种钛液分两次加入到氢氧化钠溶液中，第一次加入晶种钛液总体积的1/3,在60～90秒内加入完毕；第二次加入晶种钛液总体积的2/3，在30～50秒内加入完毕；第一次加入完毕到第二次开始加入的时间相隔15～25秒，形成混合液；将混合液升温至95～97℃，保温测稳定性，当稳定性达到100～125mL时，得晶种；所述晶种钛液的浓度以TiO₂计为200±5g/L；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为8±0.2％；所述氢氧化钠溶液的加入量以NaOH计为晶种钛液中TiO₂质量的20％～25％；所述晶种的浓度以TiO₂计为148±2.5g/L；所述晶种的加入量为钛液B质量的1.8％～2.2％。

3.根据权利要求1所述的钛酸锂电池负极材料二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述水解偏钛酸A的浓度以TiO₂计为165±5g/L，Ti³⁺为1.5±0.5g/L。

4.根据权利要求1所述的钛酸锂电池负极材料二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述水洗的操作为：在叶滤机中进行水洗，控制上片厚度40～50mm，真空度≥0.05MPa，洗涤时间2～4h。

5.根据权利要求1所述的钛酸锂电池负极材料二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤e的操作具体为：将漂洗合格的偏钛酸B加水调节至浆料TiO₂质量浓度为10％～20％，再加入质量浓度17％～21％的氨水调节pH至7.5～8.5，然后利用叶滤机上片洗涤，要求上片厚度30～40mm，真空度≥0.05MPa，洗涤时间3～5h；所述偏钛酸C中偏钛酸铁含量≤50ppm，S质量含量≤0.4％。

6.根据权利要求1～5任一项所述的钛酸锂电池负极材料二氧化钛的制备方法，其特征在于：至少满足下列中的一项：

步骤f中，所述分级为采用多级连用旋流器分级技术进行分级，控制浆料D50为0.9～1.1μm；

步骤f中，所述闪蒸的条件为控制燃烧室温度为325±25℃，物料与热空气接触混合温度为115±10℃，闪蒸后粉料固含量为85％～92％；

步骤f中，所述钛酸锂电池负极材料二氧化钛的D₅₀为0.8～1.0μm，D₉₀为2～4μm。

7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备所得的钛酸锂电池负极材料二氧化钛。