[发明专利]一种二氟磷酸锂的催化制备方法在审
| 申请号： | 201810068170.1 | 申请日： | 2018-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN108376782A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 毛冲;宋金龙;刘李阳;戴晓兵;区少鸿;冯攀 | 申请（专利权）人： | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/62 | 分类号： | H01M4/62 |
| 代理公司： | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人： | 王翀 |
| 地址： | 519000 广东省珠*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟磷酸锂 反应釜 制备 催化 六氟磷酸锂溶液 非质子性溶剂 配制成悬浊液 催化剂用量 产品酸度 惰性气体 反应条件 良性溶剂 减压 不溶物 碳酸锂 溶剂 提纯 催化剂 加热 过滤 溶解 | ||
1.一种二氟磷酸锂的催化制备方法，其特征在于，包括：在含有碳酸锂的悬浊液中加入催化剂并加热，将六氟磷酸锂溶液滴加到反应体系中，常压加热反应制备二氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)常温下，将碳酸锂加入到非质子溶剂中配成悬浊液，加入催化剂，再加热到温度至20～85℃，优选为45～50℃；
(2)将六氟磷酸锂溶液逐滴滴加到反应釜中，滴加完毕后再继续反应3～5h；
(3)反应结束后，加入良性溶剂，过滤不溶物，对滤液进行减压蒸馏得到粗品，最后对固体进行真空干燥，得二氟磷酸锂纯品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的非质子溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为甲醇、乙醇、水中的一种或多种任意比例混合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的碳酸锂的悬浊液，碳酸锂浓度为2.5～5mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂添加量为600～3000ppm。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的六氟磷酸锂溶液浓度为1～3.5mol/L，优选为2.0～2.6mol/L。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的六氟磷酸锂与碳酸锂的比例为1:2.0～2.5。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的六氟磷酸锂溶液滴加速度为20～50mL/min。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的良性溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、1，4-二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种任意比例混合。
11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的过滤方式可以为密闭加压过滤、减压抽滤。
12.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的减压蒸馏，温度为30～70℃，优选为40～50℃；压力为-0.09～-0.1Mpa。
13.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥压力为-0.09～-0.1MPa；干燥温度为70～120℃，优选85～90℃。
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