[发明专利]一种金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料的制备方法，该方法采用层状双氢氧化物为初始材料，通过阴离子交换法获得含金属离子配位体的层状双氢氧化物；之后以乙二醇为还原剂和溶剂，以三乙醇胺为添加剂的条件下，油浴锅中加热条件下，成功得到了金属单质插入层状双氢氧化物层间的多孔材料。制备的金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料具有多孔性、优良的导电性及电催化性能。本方法制备材料的产率高、可重复性高，所采用的原料便宜丰富。金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料在燃料电池中阴极材料及电催化方面的应用。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料的制备方法。

背景技术

能源问题越来越阻碍了现在社会的可持续发展，新型的燃料电池有望作为清洁能源取代传统的高污染和不可再生的化石燃料而得到广泛的应用。但是作为燃料电池中最重要的阴极氧还原反应，其缓慢的动力学过程成为燃料电池应用的最大障碍。同时，寻求便宜、储量丰富的原料取代贵金属铂(Pt)作为阴极催化材料也得到越来越多的重视。层状双氢氧化物由于独特的结构引起的物理化学性质被广泛的认为是可取代Pt或减少Pt用量的优异电催化剂。但在实验过程中发现，其导电性差、易于团聚导致电催化性能比较差，远低于预期值。因而，提高导电性以及抑制团聚可以大幅度提高层状双氢氧化物的电催化性能。目前用来提高导电性的方法组装石墨烯-双氢氧化物叠层结构、外部复合金属单质等，但这些方法均比较复杂或复合的金属颗粒不均匀且在层状材料表面，并不能提高层间的导电性以及没有形成有利于离子传输的多孔结构。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的一个目的是提供一种金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料的制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料的制备方法：

1)将层状双氢氧化物、含金属离子配位化合物和水配制成一定体积的溶液，然后用N₂除去溶液中的空气和CO₂，之后搅拌一定时间，得到产物A；

2)将步骤1)得到的产物A经过纯水和乙醇清洗，得到产物B；

3)称量一定质量的步骤2)得到的产物B，加入到溶剂中，并加入添加剂，在一定温度条件下的油浴中反应得到最终产物。

优选的，步骤1)中层状双氢氧化物为CoAl-NO₃或CoNi-NO₃

优选的，步骤1)中含金属离子配位化合物为K[Ag(CN)₂]或K₂PtCl₆；

优选的，步骤1)中配制100ml的溶液，需要层状双氢氧化物0.1g，含金属离子配位化合物0.005mol；搅拌的时间为18h。

优选的，步骤3)中的溶剂为乙二醇；添加剂为三乙醇胺。

所述步骤3)中的乙二醇即是溶剂也是还原剂。

优选的，步骤3)中产物B与乙二醇、三乙醇胺的比为0.1g：45ml：5ml。

优选的，步骤3)中反应温度为150℃；反应时间为30-180min。

一种金属单质插入层状双氢氧化物层间多孔材料的制备方法，该方法采用层状双氢氧化物为初始材料，通过阴离子交换法获得含金属离子配位体的层状双氢氧化物；之后以乙二醇为还原剂和溶剂，以三乙醇胺为添加剂的条件下，加热条件下，成功得到了金属单质插入层状双氢氧化物层间的多孔材料。

层状双氢氧化物具有独特的片层结构，这类化合物具有丰富的片层，能够提供大的表面积提高双电层电容，同时层板中的过度金属元素可以提供大量的电化学活性位。