[发明专利]一种可可碱的环保精制方法

说明书

本发明公开了一种可可碱的环保精制方法，涉及合成化学技术领域，包括如下步骤：(1)粗品溶解制钠盐，(2)脱色，(3)酸化析晶。本发明通过氢氧化钠溶液的加入使可可碱粗品中的可可碱转化为钠盐，并滤除不溶性杂质；再通过脱色剂的使用来保证脱色效果，除去色素杂质；然后通过酸化时pH值的控制来减少结晶母液中可可碱的残留率，并提高析出晶体中可可碱的纯度；所制可可碱成品的外观呈白色或乳白色，3‑甲基黄嘌呤残留率小于0.15％以上，符合可可碱质量标准要求；并且精制收率达到95％以上，减少精制过程中可可碱的损失量。

技术领域：

本发明涉及合成化学技术领域，具体涉及一种可可碱的环保精制方法。

背景技术：

可可碱，化学名称3,7-二氢-3,7-二甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮，是可可豆中主要的生物碱。可可豆中含有1.5-3％的可可碱，因此可可碱存在于巧克力、可乐果和茶叶中。作为一种甲基化的黄嘌呤，可可碱是一种有效的环磷腺苷磷酸二酯酶抑制剂，抑制磷酸二酯酶由活性的cAMP转化为非活性形式，cAMP是各种代谢系统中的第二信使。此外，可可碱可用作制备己酮可可碱的初始原料，己酮可可碱是一种甲基黄嘌呤的衍生物，应用于改善血液流动以及治疗间歇性跛行和血管性痴呆病。

目前，国内外可可碱工业化生产是以化学合成为主。工业上先合成3-甲基黄嘌呤母核，再在母核基础上通过甲基化，采用纯化精制工艺操作生产可可碱。3-甲基黄嘌呤在通过甲基化反应生产可可碱的过程中反应进行不完全，可可碱粗品中3-甲基黄嘌呤残存在1-3％左右，同时受微量杂质影响，可可碱产品外观呈黄绿色，影响可可碱成品质量。而可可碱作为医药中间体，其3-甲基黄嘌呤残留应不高于0.4％。为了达到产品质量标准，就需要增加精制步骤及静置次数，从而导致可可碱产品成本增加。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行、产品纯度高且损失率低的可可碱的环保精制方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种可可碱的环保精制方法，包括如下步骤：

(1)粗品溶解制钠盐：将可可碱粗品加入水中，并于搅拌下缓慢滴加氢氧化钠溶液使可可碱完全溶解，再加热至50-60℃保温搅拌10-60min，趁热过滤，滤除不溶性杂质，取滤液；

(2)脱色：向上述所得滤液中加入脱色剂，并升温至70-80℃保温搅拌10-60min，趁热过滤，滤除脱色剂，即得脱色液；

(3)酸化析晶：将脱色液自然冷却至室温，再滴加盐酸溶液调节pH值至9-10，伴有晶体析出，并转入0-5℃环境中密封静置，待晶体生成量不再增加时过滤，水洗滤饼3次，最后于60-70℃烘箱中干燥至恒重，即得可可碱成品。

所述步骤(1)中可可碱粗品与水的质量比为1:5-10。

所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的质量浓度为30％。

所述步骤(2)中脱色剂用量为可可碱粗品质量的5-10％。

所述步骤(2)中脱色剂为活性炭。

所述步骤(3)中盐酸溶液的质量浓度为5％。

所述步骤(2)中脱色剂由4A分子筛原粉、聚天门冬氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁制成，其制备方法为：利用20-25℃去离子水配制聚天门冬氨酸饱和溶液，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入4A分子筛原粉，加热至回流状态保温搅拌15-30min，然后加入N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁，继续回流保温搅拌0.5-3h，所得混合物经静置自然冷却至室温，过滤，滤渣于60-70℃下烘干至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，最后经制粒机制成100-120目颗粒，即得脱色剂。