[发明专利]一种细支卷烟主流逐口烟气中呋喃类物质的计算方法

权利要求书

1.一种细支卷烟主流逐口烟气中呋喃类物质的计算方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷作为内标物、甲醇作为溶剂，制备内标溶液；

(2)标准工作溶液的制备：分别以2-甲基四氢呋喃-3-酮、糠醛、2-呋喃基甲基酮、5-甲基糠醛、糠醇、2(5H)-呋喃酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的标准品为目标物，以甲醇作为溶剂，经逐级稀释后制备成标准储备溶液，然后分别加入内标溶液，制备成标准工作溶液；

(3)样品溶液的制备：按照标准方法对细支卷烟进行抽吸，固定抽吸口数，用剑桥滤片收集每口烟气的粒相物；然后向每个捕有粒相物的剑桥滤片分别加入内标溶液和萃取溶剂，超声提取，并取萃取液过有机相滤膜，得到样品溶液；

(4)气相色谱-串联质谱仪分析：采用气相色谱-串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

进行气相色谱-串联质谱仪检测分析的一起分析条件为：规格为60m×0.25mm×0.25μm的DB-35MS毛细管色谱柱，载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min，进样方式：进样量为1μL，脉冲不分流进样，进样脉冲压力为25psi，时间为0.75min，进样口温度为260℃，传输线温度为280℃，升温程序为初始温度为40℃，保持2min后以2℃/min的速率升高至250℃，再以10℃/min的速率升高至280℃，保持20min；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式，离子源温度：230℃，四极杆温度：均为150℃，碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，作为载气的氦气流速为2.25mL/min，多反应监测模式；

(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。

2.根据权利要求1所述的细支卷烟主流逐口烟气中呋喃类物质的计算方法，其特征在于：内标溶液的制备过程如下：

(1.1)内标储备液制备：准确称取0.2g正十七碳烷，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；

(1.2)内标溶液制备：准确移取0.1mL内标储备液，于100mL的容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度。

3.根据权利要求1所述的细支卷烟主流逐口烟气中呋喃类物质的计算方法，其特征在于：标准工作溶液的制备过程如下：

(2.1)一级标准储备液：分别准确称取2-甲基四氢呋喃-3-酮、糠醛、2-呋喃基甲基酮、5-甲基糠醛、糠醇、2(5H)-呋喃酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的标准样品各0.1g，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；

(2.2)二级标准储备液：准确移取2.5mL一级标准储备液，于100mL的容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度；

(2.3)标准工作溶液：分别准确移取二级标准储备液100μL、0.2mL、1mL、2mL以及一级标准储备液250μL、0.5mL至50mL的容量瓶中，再分别准确加入100μL内标溶液，用甲醇稀释并定容至刻度，得系列标准工作溶液。

4.根据权利要求1所述的细支卷烟主流逐口烟气中呋喃类物质的计算方法，其特征在于：样品溶液的制备过程如下：

(3.1)卷烟抽吸：按照GB/T 19609的标准抽吸20支细支卷烟，固定抽吸口数为5口/支，用44mm剑桥滤片捕集细支卷烟主流烟气中的粒相物；

(3.2)烟气捕集物萃取：对每个捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片分别加入100μL内标溶液和10mL二氯甲烷萃取溶剂，超声提取30min，然后使用0.45μm有机相滤膜进行过滤，分别得到第1口至第5口逐口烟气对应的样品溶液。

5.根据权利要求1所述的细支卷烟主流逐口烟气中呋喃类物质的计算方法，其特征在于：标准工作曲线的绘制及样品结果的计算过程如下：

以标准工作溶液中目标物与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中目标物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中目标物与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式求得卷烟样品中目标物的含量：

式中：

W——细支卷烟主流逐口烟气中7种呋喃类物质的含量，单位为微克每支，μg/支；

A——7种呋喃类物质的峰面积；

As——对应内标的峰面积；

b——标准工作曲线的截距；

Ms——添加内标的质量，单位为微克μg；

a——标准工作曲线的斜率；

M——烟支的数量，单位为支。