[发明专利]一种高适应型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述高适应型聚羧酸减水剂是由聚醚大单体A、不饱和羧酸单体B和含膦酸基团的不饱和酯类单体C在水溶液下自由基共聚合成，所述化合物结构如下：

其中a为1-50的整数，b为1-100的整数，c为1-100的整数；

所述高适应型聚羧酸减水剂的制备方法由以下3步完成：

第一步：膦酸化反应

a.将次氮基三乙酸投入到反应器中，加入催化剂三氟甲磺酸，升高温度；

b.将亚磷酸缓慢滴加至反应器中，滴加过程控制升温速度30-50℃/h；

c.滴加完成后，保温反应，得到膦酸化产物；

第二步：酯化反应

a.将第一步制备的膦酸化产物与异构不饱和醇投入到反应器中；

b.加入酯化催化剂和阻聚剂，升温至100-160℃，通入N₂，反应4-6h，得到含膦酸基团的不饱和酯类单体C；

第三步：聚合反应

a.将聚醚大单体A和水投入到反应器中，使其完全溶解；

b.将不饱和羧酸单体B和含膦酸基团的不饱和酯类单体C混合溶解，作为X组分；将还原剂溶解在水中，作为Y组分；将分子量调节剂溶解在水中，作为Z组分；

c.待反应器内聚醚大单体A完全溶解，加入氧化剂溶液，同时开始滴加X、Y、Z三个组分，滴加时间分别为1-3h、1-4h和1-4h；

d.滴加结束后，保温熟化，加氢氧化钾溶液调节pH为4.5-6，得到高适应型聚羧酸减水剂；

第一步中所述膦酸化产物为2-(双(膦酰基甲基)氨基)乙酸、2,2'-((膦酰基甲基)氨基)二乙酸和次氮基三亚甲基膦酸。

2.根据权利要求1所述的一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于：第三步中所述聚醚大单体A、不饱和羧酸单体B和含膦酸基团的不饱和酯类单体C的质量比为1：0.05-0.15：0.05-0.15。

3.根据权利要求1所述的一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于：第一步中所述次氮基三乙酸、亚磷酸与所述三氟甲磺酸的质量比为1：1-3：0.5-2。

4.根据权利要求1所述的一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于：第二步中所述异构不饱和醇为异丁烯醇、异戊烯醇中的一种；所述酯化催化剂为浓硫酸；所述阻聚剂为对苯二酚和吩噻嗪；所述催化剂和阻聚剂分别占所述异构不饱和醇质量的5％-10％和0.5％-2％。

5.根据权利要求1所述的一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于：第二步中所述膦酸化产物与所述异构不饱和醇的质量比为1：0.2-0.6。

6.根据权利要求1所述的一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于：第三步中所述还原剂为抗坏血酸或吊白块中的一种，用量为所述聚醚大单体A质量的0.1％-0.4％。

7.根据权利要求1所述的一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于：第三步中所述氧化剂为过氧化氢，用量为所述聚醚大单体A质量的0.4％-1.2％。

8.根据权利要求1所述的一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于：第三步中所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种，用量为所述聚醚大单体A质量的0.3％-0.8％。

9.根据权利要求1所述的一种高适应型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚醚大单体A为异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种，分子量为1000-5000；所述不饱和羧酸单体B为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、肉桂酸中的一种。